646 D. ßrans: Corybulbin und Isocorybulbin. 



10 ccm einer alkoholisch-ätherischen Hydroxylaminlösung') Nach kurzer 

 Zeit trübte sich die Flüssigkeit; es schieden sich bald geringe Mengen 

 amorpher Flöckchen ab, ohne daß aber selbst nach tagelangem Stehen in 

 der Kälte eine krystallinische Abscheidung eintrat. Die abgeschiedenen 

 Flocken wurden getrennt und durch eine N-Bestim.mung in denselben 

 nachgewiesen, daß es sich nicht um ein Oxim handeln konnte. 



0,0997 g Substanz gaben 2 ccm Stickstoff t = 9,10; b = 755 m. 



Berechi^et für Gefunden: 



CnHaoNOi-CO.CeHß.NOH: C21H20NO4.CO.CeHB: 



N 5,8 2,9 2,4. 



Nach dem langsamen vollständigen Verdunsten des Aethers hinter- 

 blieben nur geringe Mengen harzartigen Rückstandes, in dem an- 

 scheinend kleine Krystalle eingebettet lagen. Doch war die Menge 

 der letzteren zu gering, um sie überhaupt sammeln zu können. 



Der durch das Alkali abgeschiedene, amorphe Körper, der sich in 

 Aether nicht gelöst hatte, wurde abgesogen und erwies sich als ein 

 rötlich-weißes Pulver, das sich in Alkohol nur schwer löste, auf Zusatz 

 von Salzsäure jedoch eine gelbe, grün fluorescierende Lösung lieferte, 

 ähnlich der Lösung des Benzoyldehydrocorybulbinchlorids. 



Einen weiteren Versuch, das Benzoyldehydrocorybulbin zu 

 oximieren, stellte ich in der Weise an, daß ich den durch 30% ige 

 Natronlauge in der wässerigen Anschüttelung des Chlorids entstandenen 

 amorphen Niederschlag absog, mit wenig Wasser nachwusch und ihn in 

 absolutem Alkohol suspendierte. Als ich dieser Mischung dann etwas 

 Hydroxylaminchlorhydrat zusetzte, löste sich der Körper nach kurzer 

 Zeit mit intensiv rotbrauner Farbe auf, die aber bei weiterem Zusatz 

 von Hydroxylaminchlorhydrat sich aufhellte und in Gelbrot überging. 

 Zugleich schied sich ein krystallinischer Niederschlag aus, der sich 

 nach dem Absaugen als NaCl erwies. Das noch einmal mit etwas 

 Hydroxylaminchlorhydrat versetzte Filtrat erwärmte ich nun am 

 Rückflußkühler zwei Stunden lang auf dem Dampfbade und setzte die 

 Lösung in einer bedeckten Schale der Kälte aus. Selbst nach tage- 

 langem Stehen schieden sich keine Krystalle ab, so daß eine Oxim- 

 bildung auch hier ausgeschlossen sein dürfte. 



Endlich löste ich noch freies Benzoyldehydrocorybulbin in 

 Alkohol auf, setzte etwas mehr als die zur Reaktion notwendige 

 Menge Hydroxylaminchlorhydrat hinzu und erwärmte die Mischung 



1) 2,2 g Hydroxylaminchlorhydrat wurden mit 4,6 g krystaUisiertem 

 Natriumkarbonat unter Alkohol zusammengemischt, die Mischung wurde c'acn 

 einige Zeit auf dem Dampfbade erwärmt und schließlich mit Aether auf 

 110 ccm aufgefüllt. 1 ccm Filtrat = 0,2 g Hydroxylaminchlorhydrat. 



