D. Bruns: Corybulbin und Isocorybulbin. 653 



2 g Corydalin wurden in einem Rundkolben mit 65 ccm rauchender 

 Jodwasserstoffsänre (sp. Gew. 1,7) übergössen und zwei Stunden lang 

 am Rückfluß kühler im Sieden erhalten. Sodann wurde die heiße 

 Flüssigkeit in eine Schale entleert und über Nacht an einem kalten 

 Ort stehen lassen. Die am anderen Morgen ausgeschiedenen Krystalle 

 wurden abgesogen und aus heißem Wasser umkrystallisiert. 



Das Apocorydalinjodid bildet gelbe, warzenförmige Krystallmassen, 

 die wenig charakteristisches zeigten. Beim Erhitzen im Schmelz- 

 röhrchen fangen sie bereits bei 200° an, sich dunkel zu färben und 

 zersetzen sich dann zwischen 250 — 2G0°. 



Apocorydalinchlorid. 



Da das Jodid wenig charakteristische Eigenschaften besaß, und 

 auch Dobbie und Lauder^) bereits erwähnten, daß es nur sehr 

 schwer frei von Jod erhalten werden könnte, führte ich es zur besseren 

 Charakterisierung ins Chlorid über. 



Zu dem Zwecke löste ich das Jodid in Wasser, setzte etwas 

 Chlorsilber und einige Tropfen Salzsäure hinzu und erwärmte einige 

 Zeit. Heiß filtriert gab die Lösung nach dem Erkalten nur eine 

 geringe Menge eiues pulverigen Niederschlages. Auf Zusatz von 

 Salzsäure bis zur stark sauren Reaktion fiel jedoch ein dicker, gelblicher 

 Niederschlag aus, der sich bald krystalliaisch zu Boden setzte. Er 

 wurde abgesogen und aus salzsäurehaltigem Wasser umkrystallisiert. 



Das Apocorydalinchlorid bildet derbe, schwach gelbliche Tafeln, 

 leicht löslich in Wasser, schwer in salzsäurehaltigem Wasser. Es 

 schmilzt unter lebhaftem Aufschäumen bei 220 — 222°. Es ist wasserfrei. 



0,1832 g Sbst.: 0,0740 g AgCl. 



Berechnet für Ci8ni9N04-HCi: Gefunden: 



Gl 10,14 10,0. 



Versuche das Gold- und Platindoppelsaiz des Apocorydalins darzustellen. 



Zur weitt^ren Kennzeichnung des entmethoxylierten Körpers 

 versuchte ich noch, das Gold- und Platindoppelsalz desselben dar- 

 zustellen, doch in beiden Fällen ohne Erfolg. Es trat immer sehr bald 

 Reduktion ein, eine Reaktion, die durch das Vorhandensein der vier 

 freien Hydroxylgruppen seine Erklärung finden dürfte. 



Gab ich zur wässerigen Lösung des Apocorydalinchlorids Gold- 

 bezw. Platinchloridlösung, so trat schon nach kurzer Zeit in der zu- 

 nächst klaren Lösung braune Trübung, dann Abscheidung amorpher 

 brauner Flocken ein. Arbeitete ich in alkoholischer Lösung, so blieb 

 die Flüssigkeit längere Zeit klar, doch trat auch hier nach einiger 

 Zeit beim Aufbewahren im Exsiccator Reduktion ein. 



1) a. a. 0. 



