L. Schäfer, Bestimmung kleiner Ciachonidinmengen im Chininsulfate. 65 



mengungen in der zweiten Hand herrühren kann, so werde ich an 

 dieser Stelle insbesondere die Bestimmung kleiner Cinchonidinmen- 

 gen im Chininsulfate ins Auge fassen. 



Die modificirten Kerner'schen Proben. 



1) Die Probe des Codex fran^ais bei 100° C. angestellt. (2 g 

 Chininsulfat mit 20 com Wasser bei 100 <>C. digerirt, hierauf auf 

 IS'* C. abgekühlt und das Filtrat mit Ammoniak titrirt.) 



Diese Probe hat den Nachtheil, dass das Filtrat in wechseln- 

 der Weise mit Chininsulfat übersättigt bleibt und dadurch der Ammo- 

 niakverbrauch bis zu ^/^ ccm differiren kann. So z. B. verbraucht 

 das Filtrat von chemisch reinem Sulfate 6 bis 6^/^ ccm Ammoniak, 



Das Plus, welches 1 Proc. Cinchonidinsulfat im Ammoniakver- 

 brauch hervorruft, ist nach einer Eeihe von Yersuchen, welche ich 

 anstellte, ^/4 bis 1 ccm. 



Zu dem oben erwähnten Uebelstande tritt der zweite hinzu, 

 dass durch die geringe Wassermenge, welche zur Probe verwendet 

 wii'd, nur ein Theil des Sulfates aufgeschlossen wird. 



Es ist unschwer der Schluss zu ziehen, dass eine solche Me- 

 thode nicht dazu dienen kann, um an ihrer Hand mit Bestimmtheit 

 1 Proc. Cinchonidinsulfat nachzuweisen. 



2) Die Kerner'sche Probe nach vorherigem Zerfallenlassen des 

 Sulfates. (2 g bei 100 ** C. ausgetrocknet, sodann mit 20 ccm Wasser 

 von 18** C. angerührt, das Filtrat mit Ammoniak titrirt.) 



Ich erhielt eine hübsche Serie von Zahlen, wenn ich zu che- 

 misch reinem Chininsulfate kleine wechselnde Mengen von Cincho- 

 nidinsulfat fügte und dabei Sorge trug, dass vor dem Anrühren mit 

 Wasser die beiden Sulfate sich möglichst wenig mischten. 



5 ccm Filtrat verbrauchten bis zur Klar- 

 lösung Ammoniak von 0,960 

 ccm 

 Chemisch reines Chininsulfat 4-^/^, 



-r 1 Proc. Cinchonidinsulfat 5^^? 

 + 2 - - GVabise^/,, 



+ 3 - - 1%, 



+ - - 103/,, 



+ 8 - - 14 



