66 L. Schäfer, Bestimmung kleiner Cinchonidinmengen im Chininsulfate. 



Auffallend war nun die Beobachtung, dass zusammenkry- 

 stallisirte Gemenge von Chinin- und Cinchonidinsulfat , haupt- 

 sächlich -wenn der Cinchonidingehalt des Gemenges etwas höher war, 

 einen Ammoniakverbrauch aufwiesen, welcher durchaus nicht in diese 

 Zahlenreihe passte. 



So z. B. verbrauchten 5 ccm des Filtrats aus einem zusam- 

 menkrystallisirten Gemenge, welches, nach einer anderen Me- 

 thode bestimmt, 10 Proc. Cinchonidin enthielt, nur 8V2 ccm Ammo- 

 niak. Wie erklärt sich nun dieses? 

 Versuch A. 



1,840 g chemisch reines Chininsulfat und 



0,160 g reines Cinchonidinsulfat 

 wurden bei 100 °C. ausgetrocknet, sodann in ein kleines Becherglas 

 gebracht unter Beobachtung der Vorsichtsmaasregel, dass die beiden 

 Sulfate hierbei möglichst wenig durcheinander gemischt wurden. 

 Sodann wurden 20 ccm Wasser zugegeben und bei 1 8 " C. eine 

 halbe Stunde lang mit einem Glasstäbchen öfters durchrührt. 



5 ccm des Filtrats verbrauchten 14 ccm Ammoniak 

 0,960 zur völligen Lösung. 



Versuch B. 



1,840 g chemisch reines Chinsulfat und 



0,160 g reines Cinchonidinsulfat 

 wurden in einer Reibschale innig zerrieben, sodann bei 100** C. 

 ausgetrocknet und hierauf eine halbe Stunde lang genau wie oben 

 mit 20 ccm Wasser von 18 ^ durclirührt. 



5 ccm des Filtrats verbrauchten 9 ccm Ammoniak- 

 lös uung zur völligen Klarlösung. 



Versuch C. 



1,840 g chemisch reines Chininsulfat und 



0,160 g reines Cinchonidinsulfat 

 wurden bei 100^ ausgetrocknet und hierauf in einer Reibschale innig 

 zerrieben. Sodann mit 20 ccm Wasser von 18 " C. angerührt und 

 wie oben nach häufigem Rühren nach Verfluss von einer halben 

 Stunde abfiltrirt. 



5 ccm des Filtrats verbrauchten 7 ccm Ammoniak zur 

 völligen Klarlösung. 



Es geht aus diesen drei Versuchen hervor, dass die grosse 

 Tendenz des Cinchonidinsulfates , in wässrige Lösung überzugehen, 



