68 L. Schäfer, Bestimmung kleiner Cinchomdiumengeu im Chininsulfate. 



Bisulfatprobe (Chininsulfat wird in verdünnter Schwefelsäure 

 aufgelöst und als Bisulfat auskrystallisirt. Die abgespülte Mutter- 

 lauge wird alkalisch gemacht und mit Aether ausgeschüttelt. Die 

 Aetherlüsung wird concentrirt und soll keine Krystallisation von 

 Cinchonidin. purum ergeben.) bei Gegenwart von 2 Proc. Cinchonidin- 

 sulfat noch keine Krystallisation. Die grosse Menge des in den 

 Aether mitübergegangenen Chinins verhindert die Auskrystallisation 

 zu kleiner Cinchonidinmengen. 



Schärfer ist die neueste von de Vrij ausgearbeite Prüfungs- 

 methode, die Chromatprobe — für deren freundliche Mitthei- 

 lung ich dem Yerfasser dankbar bin — (^5 g des Chininsulfates 

 werden in 500 ccm Wasser in der Siedehitze aufgelöst und 1,2 g in 

 wenig Wasser gelöstes, genau neutrales Kaliumchromat hinzugefügt. 

 Man lässt einen Tag zur völligen Auskrystallisation des Chinin- 

 chromates stehen und filtrirt ab. Die Lauge plus Waschwasser wird 

 schwach alkalisch gemacht und auf 300 ccm eingedampft. Die ent- 

 stehende Ausscheidung ist Cinchonidin. purum und wird abfiltrirt. 

 Der getrocknete Niederschlag wird auf Sulfat umgerechnet und 

 repräsentirt die erhaltene Zahl den im Chininsulfate anwesenden 

 Cinchonidingehalt.) 



Diese Probe giebt zweifelsohne von allen bisher in die Oeifent- 

 lichkeit gedrungenen Prüfungsmethoden das beste Eesultat; sie ver- 

 knüpft mit dem qualitativen Nachweise des Cinchonidins die Ermitt- 

 lung des quantitativen Gehaltes. 



Sie hat jedoch einige kleine Schattenseiten: ein Gehalt von 

 2 Proc. Cinchonidinsulfat wird wohl unzweideutig durch sie ange- 

 zeigt, doch versagt sie bei 1 Proc. Cinchonidingehalt. Ausserdem 

 wird der klare Nachweis kleiner Cinchonidinmengen mittelst dieser 

 Probe etwas dadurch getrübt, dass selbst bei reinem Chininsulfate 

 bisweilen kleine Ausscheidungen eintreten, herrührend von dem 

 doch belangreichen Chiningehalte des Filtrates. 



Um das Publikum in den Besitz einer unzweideutigen, kleine 

 Cinchonidinmengen anzeigenden, einfach und rasch auszuführenden 

 Prüfungsmethode zu setzen, sehe ich mich veranlasst, die folgende 

 von mir ausgearbeitete Chininprobe hier mitzutheilen: 



Chininprobe mittelst Oxalatscheidung. 

 Diese Probe basirt auf der ausserordentlichen Schwerlöslichkeit 

 des Chininoxalats in Wasser bei einem schwachen Ueberschusse von 



