L. Schäfer, Bestimmung Ideincr Cinchonidinmengon im Chininsulfate. 69 



Kaliumoxalat und der relativ leichten Löslichkeit von Cinchonidin- 

 oxalat in solcher Lösung: 



2 gr Chininsulfat cryst. werden in einem kleinen tarirten Kol- 

 ben in 55 ccm destillirtem Wasser in der Siedehitze aufgelöst und 

 0,5 g neutrales krystallisirtos Kaliumoxalat in 5 ccm destillirtem Was- 

 ser aufgelöst unter ümschütteln zugefügt. Es wird sodann so viel 

 Wasser zugegeben, dass der Kolbeninhalt 62,5 g wiegt (d. h. das 

 verdampfte Wasser wird ersetzt, so dass auf das Ganze 60 ccm Flüs- 

 sigkeit kommen). Man stellt den Kolben eine halbe Stunde lang 

 zur Abkühlung in Wasser von 20^ C, wobei man ab und zu 

 umschüttelt. Hierauf wird abfiltrirt. Falls das Filtrat beim 

 Vermischen mit einem Tropfen officineller Natronlauge 

 klar bleibt, so enthält das untersuchte Chininsulfat weni- 

 ger als 1 Proc. Cinchonidinsulfat. Bei Anwesenheit von 

 1 Proc. Cinchonidinsulfat oder mehr in dem untersuchten 

 Sulfate entsteht hierbei eine Trübung oder ein Nieder- 

 schlag von Cinchonidin. purum. 



Quantitative Cinchonidinbestimmung. 



Es wird hierbei genau in den oben erwähnten Yerhältnissen ver- 

 fahren , indem ein aliquoter Theil des Filtrats mit Natronlauge ausgefällt 

 und das präcipitirte Cinchonidin. purum gesammelt wird. Es empfiehlt 

 sich, zu einer solchen Untersuchung 5 g Chininsulfat zu nehmen. 



Da eine gewisse Menge von Cinchonidin in der alkalischen 

 Lauge gelöst bleibt und da ferner nicht chemisch reines Chinin- 

 oxalat auskrystallisirt , sondern dasselbe stets geringe Cinchonidin- 

 mengon mit sich reisst, so ist zu dem gefundenen Cinchonidin. 

 purum eine Correction hinzuzufügen, welche diese beiden Faktoren 

 compensirt. Durch eine grössere Anzahl von Versuchen mit Ge- 

 mischen reiner Materialien ermittelte ich diese Correction 



für je 100 ccm lursprünglich verwendeter Lösung 

 zu 0,040 g Cinchonidin. purum. 



Ferner empfiehlt es sich, die Untersuchung eines Chininsulfates, 

 dessen Cinchonidingehalt als über 4 Proc. betragend ermittelt wurde, 

 nochmals in verdünnterer Lösung (1 Sulfat : 50 Wasser) zu wieder- 

 holen, da, wie ich ausdrücklich betone, diese Methode sich nur zur 

 Bestimmung kleiner Cinchonidinmengen im Chininsulfate eignet und 

 bei grösserem Cinchonidingehalte in grösserer Verdünnung ausgeführt 

 werden muss. 



