70 L. Schäfer, Bestimmung kleiner CinchonidinmeDgen im Chininsulfate. 



Man erhält auf diese Weise bei 1^2 Proc. bis gegen 10 Proc. 

 Cinchonidingehalt im Chininsulfate ziemlich befriedigende Resultate, 

 von 10 Proc. ab werden dieselben schon etwas zu niedrig. 



Man verfährt in folgender Weise: 



5 g Chinin Sulfat werden in einen tarirten Kolben gebracht 

 imd in 145 ccm dest. Wasser (resp. 245 ccm Wasser, wenn man in 

 der Concentration 1 : 50 arbeiten will) in der Siedehitze aufgelöst. 

 Hierzu fügt man unter Umschütteln 1,25 g krystallisirtes Xalium- 

 oxalat, gelöst in 5 ccm Wasser. Hierauf bringt man den Inhalt des 

 Kolbens auf 156,25 g (resp. 256,25 g), stellt den Kolben eine 

 halbe Stunde lang unter bisweiligem Umschütteln in ein Wasserbad 

 von 20° C, filtrirt ab, setzt zu 100 ccm (resp. 166,6 ccm) des Filtrats 

 — entsprechend ^/g des Ganzen — 10 Tropfen officineller Natron- 

 lösung, erwärmt zur Beschleunigung der Cinchonidinausscheidung 

 gelinde in einem Wasserbade. Lässt hierauf ca. 12 Stunden lang 

 stehen, filtrirt den Niederschlag ab, wäscht denselben mit wenig 

 Wasser aus, trocknet ihn und bestimmt dessen Gewicht. Zu dem 

 ermittelten Gewichte wird die Correction 



0,040 (resp. 0,066) hinzugefügt. 

 Diese Summe S wird mit 



3/2 X 1,167 = 1,750 multiplicirt 

 und ergiebt das in den untersuchten 5 g Chininsulfat enthaltene 

 wasserfreie Cinchonidinsulfat. 



Durch Multiplication von S mit o5 erhält man direct den 

 Procentgehalt des untersuchten Sulfates an wasserfreiem Cinchonidin- 

 sulfat. (Siehe Beispiele S. 71.) 



Der letzte Versuch, bei welchem der Cinchonidingehalt des 

 Gemenges 10 Proc. übersteigt (er beträgt von 4,272 g angewandtem 

 wasserfreiem Cinchonidinsulfat = 10,98 Proc), zeigt deutlich, dass 

 aus Gemischen, die über 10 Proc. Cinchonidin enthalten, mit dieser 

 Methode und der angeführten Correction zu niedrige Zahlen für 

 Cinchonidin enthalten werden. — 



Ich versuchte auch, um die quantitative Cinchonidinbestimmung 

 noch einfacher zu gestalten, das in dem Filtrate anwesende Cincho- 

 nidin mittelst Salmiakgeist zu titriren. Es ist dies jedoch nicht 

 zweckmässig, da verschiedene Ammoniakmengen verbraucht werden, 

 je nachdem man den Salmiakgeist langsam oder rasch zufliessen 

 lässt. Die klare Ammoniaklösung ergiebt ausserdem bei einigem 

 Stehen in verschlossenem Glase wieder Cinchonidin. purum - Aus- 



