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Zur Prüfung der Salpetersäui-e auf Jodsäure lässt die Ph. Germ. 11 der 

 mit Chloroform geschüttelten verdünnten Säure etwas Zinnfeile zusetzen 

 und schwach erwärmen. Hiergegen liegen mehrere Bedenken vor. Zunächst 

 "wird ein häufiges Umschütteln nöthig gemacht, damit die schwere Zinnfeile 

 mit der über dem Chloroform gelagerten Säureschicht in Contact komme. 

 Man kann zwar durcli Anwendung eines Streifens Stanniol (Zinnfolie), wel- 

 cher so lang ist, dass er in die Säureschicht emporragt, diesem Uebelstande 

 abhelfen. Schwerer fällt ins Gewicht, dass die Reaction der Jodsäui-e gegen 

 die Zinnoxydulsalze eine rasch vorübergehende ist, sodass sehr geringe Men- 

 gen Jodsäure leicht übersehen werden können. Die Einwirkung der Salpeter- 

 säure auf das Zinn bewirkt Bildung salpetersauren Zinnoxyduls neben sal- 

 petersaurem Ammoniak, ohne dass dabei eine Gasentbindlung stattfindet. 

 Das entstandene Zinnoxydulsalz reducirt, sich zu Zinnoxydsalz oxydirend , nicht 

 allein etwa vorhandene Jodsäure zu Jod, sondern der Process verläuft weiter 

 und führt zur Bindung des freigewordenen Jods. Aus 2 Mol. Stannonitrat 

 und 2 At. Jod entsteht 1 Mol. Stanninitrat und 1 Mol. Zinnjodür. 



2Sn (N03)2 + 2 J = Sn (NO^)* + Sn J^ 

 Die Reduction der Jodsäure durch das gebildete Zinnoxydulsalz wird durch 

 gelindes Erhitzen begünstigt. Da nun metallisches Zink in gleicher Weise 

 die Eeduction der Jodsäure durch den frei werdenden Wasserstoff erzielt, 

 wozu kein Erwärmen nöthig ist, hierbei das reducirte Jod jedoch viel län- 

 ger frei bleibt und sich der Wahrnehmung weniger schnell entzieht, so ist 

 der Anwendung eines Zinkstückchens, welches in die obere Säureschicht 

 hinaufragt, entschieden vorzuziehen. Die Bindung des freigemachten Jods 

 durch das metallische Zink beansprucht eine viel längere Zeitdauer, als die- 

 jenige durch das in Lösung befindliche Zinnoxydulsalz. 



Bei Anwendung von 6,3 g Salpetersäure ('/lo Aequivalent HNO^) zur 

 Titrirung giebt die Zahl der verbrauchten ccm der Normalkalilösung direct 

 den Procentgehalt der Säure an. 



Acidum nitricuni funiaus. 



Rauchende Salpetersäure. 



Klare, rothbraune, in der JFärnie flüchtige Flüssigkeit, welche 

 erstickende gelbrothe Dämpfe ausstösst. Spec. Gewicht 1,45 bis 1,50. 



Mit dem 150 fachen Volumen Wasser verdünnt, darf sie durch 

 Silbernitrat und durch Baryumnitrat nach 5 Minuten nur opalisirend 

 getrübt werden. 



Vorsichtig aufzubewahren. 



Der vorgeschlagene Zusatz : „in der Wärme flüchtige" Flüssigkeit empfiehlt 

 sich zur Verhütung etwaiger Beladung der Säui'e mit fixen Stoffen. 



Die Särke der Eeaction der stark verdünnten Säure (0,1 ccm auf 15 ccm 

 Wasser) gegen Sübernitrat und Baryumnitrat wurde dui'ch Zusatz der opa- 

 lisir enden Trübung näher präcisirt, da mit dem unbestimmten Ausdruck: 

 „Trübung" der Begriff der Undui'chsichtigkeit verbunden wird. Durch das 

 Verlangen, dass die 150 fach verdünnte Säure erst nach 5 Minuten Reaction 



