166 E. Schmidt, Berberisalkaloide. 



so trat eine Trübung des Liquidums ein , die jedoch beim Erwärmen 

 auf dem Wasserbade wieder verschwand. Ein erneuter geringer 

 Wasserzusatz rief in der erkalteten Flüssigkeit die gleiche Erschei- 

 nung hervor, wogegen bei einem grösseren Wasserzusatze die Ab- 

 scheidung einer geringen Menge eines grau -weissen, anscheinend 

 amorphen Pulvers erfolgte. Zur weiteren Reinigung des letzteren 

 Körpers, welcher in seinem Yerhalten keine Aehnlichkeit mit der 

 zuvor in Krystallen isolirten Verbindung (A) zeigte, wurde derselbe 

 in heissem Wasser gelöst, die erhaltene Lösung mit Bleiacetat aus- 

 gefällt, der gut ausgewaschene Niederschlag durch Schwefelwasser- 

 stoff zerlegt und die von Schwefelblei und von Schwefelwasserstoff 

 befreite Lösung schliesslich auf ein kleines Volum eingedämpft. Nach 

 längerem Stehen dieses Liquidums schieden sich kleine, warzen- 

 förmige ,. stickstoffhaltige Krystalle aus, welche bei 218 — 220 ° C. 

 schmolzen (B). 



Bei wiederholter Verarbeitung der aus dem Oxydationsproducte 

 nach obigen Angaben gewonnenen Aetherextracte auf die Verbin- 

 dungen A und B, übten die beigemengten Verunreinigungen einen 

 sehr störenden Einfluss auf das Krystallisationsvermögen der gebil- 

 deten Producte aus. Zur Aufarbeitung der letzten Mutterlaugen, 

 sowie auch zur Isolirung der in den Aetherextracten anderer Oxy- 

 dationen überhaupt vorhandenen Producte, erwies sich daher die zur 

 Reinigung der stickstoffhaltigen Verbindung B benutzte Methode als 

 zweckentsprechend. In Folge dessen lösten wir bei den weiteren 

 Versuchen das durch Ausschütteln und Abdestilliren gewonnene 

 Aetherextract direct in Wasser auf, fällten die in dieser Lösung 

 enthaltenen Säuren mit Bleiacetat im geringen Ueberschusse aus und 

 zerlegten schliesslich den gut ausgewaschenen Niederschlag durch 

 Schwefelwasserstoff. Die von Schwefelblei und von Schwefelwasserstoff 

 befreite Flüssigkeit wurde alsdann eingedampft und über Schwefel- 

 säure der Krystallisation überlassen. 



Um jedoch Verluste, namentlich der Verbindung A, möglichst 

 zu verhüten, wurde auch das Filtrat jenes Bleiniederschlags derartig 

 verarbeitet, dass dasselbe zunächst durch Schwefelwasserstoff von 

 Blei befreit, dann zur Beseitigung der beigemengten Essigsäure 

 wiederholt eingedampft und schliesslich aus der massig verdünnten 

 Lösung des Verdampfungsrückstandes die vorhandenen Säuren durch 

 abermalige Fällung mit Bleiacetat abgeschieden wurden. 



