G. Greuel, Bismuthum oxyjodatum. 441 



Zur Yollendimg der Eeaction genügen in der Kälte 2 — 3 Stunden, 

 bei Siedetemperatur 10 — 15 Minuten. Es resultirt ein auffallend 

 dunkel gefärbtes Präparat, welches viel Subnitrat enthält. 



Yon den besprochenen Darstellungsmethoden, deren Reihe übri- 

 gens durchaus noch nicht abgeschlossen ist, sondern unter Heran- 

 ziehung anderweitiger Wismuthverbindungen, wie z. B. des im Handel 

 leicht rein zu beziehenden Subcarbonates, jedenfalls erweitert werden 

 kann, verdient das England'sche Fällungsverfahren den Vorzug. 

 Es liefert ein wirklich ziegelrothes Oxyjodid von vorschriftsmässigem 

 Oxydgehalt. 



Prüfung. 



Sind reine Materialien verwendet worden, so hat sich die Prü- 

 fung auf Chlor, Salpetersäure und Kalium zu beschränken. Die An- 

 wesenheit des letzteren wäre die Folge mangelhaften Auswaschens. 

 Ausserdem dürfte eine Oxydbestimmung von Nutzen sein, weil aus 

 dem Ergebniss einer solchen schon die Frage beantwortet werden 

 kann, ob das Präparat rein ist oder nicht. Der Berechnung nach 

 soll das Wismuthoxyjodid (BiOJ) 66,29 Proc. Oxyd enthalten, in der 

 Praxis dürfte ein Plus oder Minus von 0,20 Proc. gestattet sein; 

 enthält das Präparat wesentlich mehr Oxyd als die berechnete Menge, 

 so ist es mit Nitrat (oder Hydrochlorat) verunreinigt. Da das Bis- 

 muthoxyjodid beim Glühen im Porzellantiegel selbst bei bis weiliger 

 Benetzung mit Salpetersäure einen geringen Jodrest hartnäckig fest- 

 hält, so ist zum Zwecke der Oxydbestimmung ein anderer Weg zu 

 beschreiten. Ca, 0,5 g "Wismuthoxyjodid wird im Porzellantiegel 

 über der Spirituslampe oder der Gasflamme erhitzt, bis keine Jod- 

 dämpfe mehr auftreten, dann mit verdünnter Salpetersäure aufgenom- 

 men, die mit Ammon fast neutralisirte Lösung mit Schwefelwasser- 

 stoff gesättigt, der Niederschlag abfiltrirt und mit H^S haltigem "Wasser 

 nachgewaschen, darauf sammt dem Filter mit reiner concentrirter 

 Salpetersäure erwärmt, bis der ausgeschiedene Schwefel eine rein 

 gelbe Farbe zeigt, die Lösung filtrirt und das Filter mit salpeter- 

 säurehaltigem "Wasser nachgewaschen. Die so erhaltene "Wismuth- 

 nitratlösung, welche übrigens nicht zu verdünnt sein darf (ungefähr 

 1 = 150), wird nunmehr mit Ammoniumcarbonatlösung bis zum 

 schwachen Vorwalten versetzt, nahe zum Sieden erhitzt, der Nieder- 

 schlag ausgewaschen, getrocknet und lege artis geglüht. Die Be- 

 rechnung ist einfach und ergiebt sich von selbst. 



