444 Preisarbeiten der Hagen -Bucholz'schen Stiftung f. das Jahr 1885/86. 



tlioden namentlicli ein künstliches Gemisch von Wallnussblättern mit 

 Thein bereitet und bestimmt worden, wobei sich besonders die 

 Methode von Mulder bewährte, welcher endlich mit einigen Aende- 

 rungen überhaupt der Vorzug gegeben wird wegen Einfachheit, 

 Uebereinstimmung der Ergebnisse und Eeinheit des abgeschiedenen 

 Theins. 



Diese ursprünglich von Mulder gegebene und etwas veränderte 

 Methode ist folgende : 



10 g Theeblätter werden durch viermaliges, im Ganzen 3 Stunden 

 währendes Auskochen mit Wasser erschöpft. Der filtrirte wässerige 

 Auszug betrug etwa 2 Liter und wurde auf dem Wasserbade bis 

 zur Syrupdicke verdunstet, der Eückstand dann mit 2 g Magnesium- 

 oxyd und 5 g reinem Sande vermischt und dann völlig ausgetrock- 

 net, dann zerrieben und in eine Hülse geschüttet, welche aus einer 

 inneren und einer äusseren Lage von reinem, schwedischen Filtrir- 

 papier bestand, während sich in der Mitte eine Lage reinen Asbest- 

 papiers befand. Am Boden der Hülse war ein dichter Asbestpfropfen 

 eingefügt, ebenso wurde dieselbe nach lockerem Einschütten des 

 Caffeinmagnesiasandes mit einer Asbestschicht lose bedeckt. Die 

 Extraction mit völlig wasserfreiem Chloroform wurde die Nacht über 

 im Gange gehalten und nach Beendigung das Chloroform im Wasser- 

 bade langsam verdunstet, bis noch etwa 10 ccm Flüssigkeit vorhan- 

 den waren , dann erkalten gelassen , wobei sich das Caffein in einer 

 ringförmigen Kruste absetzte. Bei sehr massiger Wärme eingetrock- 

 net, weil sonst das Caffein sich ganz plötzlich unter heftigem Spritzen 

 aufbläht und eine anscheinend lockere, aber thatsächlich sehr feste 

 Kruste bildet, zuletzt auf 100" erwärmt, hinterbleibt das rohe Caf- 

 fein, welches noch sehr wenig Farbstoff, etwas Fett und Harz ent- 

 hält. Dasselbe wurde in Wasser gelöst, mit heissem Wasser nach- 

 gewaschen und das Filtrat zur Trockne verdunstet, der Eückstand 

 schliesslich bei 100" C. 2 Stunden getrocknet und dann gewogen. 



Bei künstlichem Gemische ergaben hierbei 0,2460 g Caffein, 

 0,2568 Eohcaffein und 0,2434 g gereinigtes. 



Herr Waage bemerkt schon früher zu der Methode, dass die 

 zur Mischung verwandte Magnesia chemisch rein sein müsse , ebenso 

 der Sand mit Salzsäure gereinigt. Die Mischung selbst muss nach 

 dem Trockenwerden möglichst fein zerrieben und möglichst locker 

 in die Extractionsdüte eingebracht werden. 



