788 Neue Methode zur quautitativen Bestimmung des Glycorias. 



eingedampft, scheidet nach längerem Stehen Hypoxanthin ab. {Zeitschr. f. 

 physiol. Chem. XI, 5.) 



Ueber eiue neue Methode zur quantitativen Bestininnuig- des Glycerins 



von E. Dietz. Alle bisher empfohlenen quantitativen ülycorinbestiminungs- 

 methoden führen bekanntlich schliesslich dahin, dass das Glycerin so, wie 

 es durch Verdunstung aus den Lösungsmitteln zurückbleibt, in Substanz ge- 

 trocknet und gewogen wird. Das so erhaltene Glycerin ist aber keine reine 

 Substanz und daher die Bestimmung eine ungenaue. Nun hat E. Baumanu 

 vor Kurzem auf den Benzoesäure -Ester, also auf eine zur quantitativen Be- 

 stimmung sehr geeignete Glycerinverbindung hingewiesen und Verf. hat es 

 sich zur Aufgabe gestellt, zu untersuchen, unter welchen Bedingungen diese 

 Roaction quantitativ verläuft und in welcher Weise sich dieselbe praktisch 

 zur Glycerinbestimmung verwerthen lässt. Die Versuche wurden mit Gly- 

 cerin - Lösungen von bekanntem Gehalt angestellt. Es wurden 0,1 Glycerin 

 iu 10 bis 20 ccm AVasser gelöst, in einem Kolben mit 5 com Beuzoylchlorid 

 und 35 ccm Natronlauge von 10 Proc. versetzt und damit 10 — 15 Minuten 

 lang, unter öfterem Abkühlen und ohne Unterbrechung geschüttelt. Die sich 

 abscheidende Beuzoylverbinduug wurde nach dem Zerreiben mit der alkali- 

 schen Flüssigkeit und kurzem Stehen auf einem bei 100" getrockneten Filter 

 gesammelt, mit Wasser ausgewaschen und im Filter bei 100" 2 bis 3 Stunden 

 lang getrocknet. 



Es wurden erhalten: 



aus 0,1 Glycerin + 10 ccm Wasser = 0,384 g Ester, 



im Mittel = 0,385 g Ester. 



Es wurden bei anderen Versuchen etwas höhere Zahlen erhalten , als das 

 alkalische Filtrat noch ein zweites Mal mit Beuzoylchlorid und Natronlauge 

 in gleicher Weise behandelt wurde: nämlich im Mittel 0,395 Ester. Im 

 zweiten Filtrat war kaum noch eine Spur Glycerin nachzuweisen. 



Aus den vorstehenden Resultaten ist ersichtlich, dass unter den ange- 

 gebenen, leicht zu beobachtenden Verhältnissen stets dieselbe Quantität des 

 Estergemenges erhalten wird und dass geringe Unterschiede in der Concen- 

 tration der Glycerinlösung auf das Resultat ohne Einüuss sind. Verf. hat 

 ferner durch Analyse nachgewiesen, dass dieses Estergemenge vorzugsweise 

 aus Tribenzoat besteht, was übrigens auch schon aus der erhaltenen Aus- 

 beute beim Vergleich mit den theoretischen Zahlen ersichtlich ist. Aus 0,1 g 

 Glycerin: berechnet für Tribenzoat: 0,439; berechnet für Dibenzoat: 0,320; 

 erhaltenes Estergemenge : 0,395. — In Lösungen mit wesentlich mehr als 

 2 Proc. Glycerin verläuft die Esterbildung nicht mehr quantitativ, indem 

 etwas weniger Benzoat, als zu erwarten ist, gefunden wird. 



Um nun das Glycerin in Getränken quantitativ als Benzoylverbindung 

 zu bestimmen, ist es noth wendig, dass dasselbe vorerst nach einer der be- 

 kannten Methoden isolirt wird und dann die bereits erwähnten Verhältnisse 

 des Gehaltes (nicht über 0,2 g) und der Concentration (0,50 bis 1 Proc. Lö- 

 sung) hergestellt werden. Da die Kohlehydrate bei Behandlung mit Beuzoyl- 

 chlorid und Natronlauge ebenfalls in Wasser und Alkalien unlösliche Ester 

 liefern , so ist bei dieser Glycerinbestimmung auf ihre völlige Entfernung be- 

 sondere Sorgfalt zu verwenden und gelingt dies dadurch , dass die mit Kalk- 

 milch zur Trockne verdamjtfte Flüssigkeit mit Alkohohl ausgezogen imd diese 

 das Glycerin enthaltende alkoholische Flüssigkeit mit dem IV2 fachen Volu- 

 men Aether gemischt wird. Diese, am besten in einem Kolben auf dem 



