970 Stossen bei Destillationen. — Darstellung von reinem Kaliumraanganat. 



0,06 mg für 100 com gelegen ist. (Centralbl. f. med. Wiss. dwcli Pharm. 

 Centrcäh.) 



Das Stossen bei Destillationen ist eine zur Genüge bekannte, unan- 

 genehme Erscheinung, gegen welche die verschiedensten Mittel empfohlen 

 sind; jedes derselben hat noch seine Nachtheile. Eine Platinspirale veran- 

 lasst zufolge ihrer zu geringen Rauheit oft zu wenig Dampfbildung, Bims- 

 stein- oder Kohlestückchen, die obenauf schwimmen, werden durch die 

 Circulation der Flüssigkeit beim Sieden nur wenig in die Nähe des Bodens 

 von Glasdestillatiousgefässen gebracht. Saud lagert zu schwer am Boden und 

 schadet oft mehr, als er verhindern soll, und das Leiten eines Luftstroms 

 durch siedende Flüssigkeiten erfordert erst umständliche Einrichtung. 



A. Reissmann empfiehlt, zwei der genannten Mittel zu combiniren 

 lind zwar in der Weise, dass man in eine entsprechend dichtgewundene 

 Platiuspirale mehrere längliche Bimssteinstückchen schiebt und die Spirale 

 an beiden Enden zubiegt, so dass die Stückchen nicht herauskönnen, trotz- 

 dem aber darin hin und her beweglich sind. Das Gewicht der Spirale muss 

 gross genug Sein, um die leichten Bimssteinstückchen in der zu destilliren- 

 den Flüssigkeit untersinkend zu machen, wozu mittelstarker Draht erforder- 

 lich ist. Je nach der Grösse der Destillationsgefässe bringt man eine oder 

 mehrere derartig vorgerichtete Spiralen hinein; der Effect ist überraschend, 

 das Sieden der Flüssigkeit beginnt in ganz regelmässiger Weise, die Destil- 

 lation verläuft vollständig ruhig. {Pharm. Centralh. 28, 501.) 



Zur Darstellung von reinem Kaliummanganat für analytische Zwecke 

 schlägt A. J oll er folgendes Verfahren vor: Gemäss der chemischen Gleichung 



2(KMnO*) -f 2KH0 = 2(K-2MnO*) -f + H'^O 

 erhitzt man chemisch reines Kaliumpermanganat mit Kalium caustic. alk. 

 depur. in einem Tiegel und zwar in der Weise, dass man die abgewogene 

 Menge Kalihydrat zuerst in den Tiegel bringt, etwas destillirtes Wasser hin- 

 zusetzt und unter allmählichem Erhitzen und Umrühren die fein zerriebene 

 Menge des Kaliummanganats hinzufügt. Nach etwa zweistündigem Erhitzen 

 bei scliwacher Rothgluth lässt man den Tiegel erkalten und bringt das entstan- 

 dene mangansaure Kali in eine festgeschlossene Flasche, um jedweden Zu- 

 tritt der Luft zu hemmen und die Berührung des Präparates mit organischen 

 Substanzen, wie Kork, Papier etc., die eine Zersetzung zur Folge haben, zu 

 vermeiden. 



Der Werth des Kaliummanganat für analytische Zwecke beruht darauf, 

 dass es in Alkalien ohne Veränderung löslich ist; dem Kaliumpemianganat 

 gegenüber machen folgende wichtige Umstände die alkalische Kaliummanga- 

 natlösung zu einer in der Oxydimetrie sehr brauchbaren Substanz : 1) Die 

 alkalische Kaliummanganatlösung hat das innige Bestreben, mit gewissen 

 Metalloxyden constante, sich leicht zu Boden setzende Niederschläge zu bil- 

 den. Diese Eigenschaft kommt einer alkal. KMnO*-Lösung nicht zu, indem 

 dieselbe Niederschläge giebt, die wechselnd zusammengesetzt sind und sich 

 nicht absetzen , sondern an den Wandungen des Gefässes haften bleiben. 

 2) Die alkal. Kaliummanganatlösung besitzt eine ganz ausserordentliche Oxy- 

 dationsfähigkeit, so dass gewisse Körper bei gewöhnlicher Temperatur glatt 

 und constant oxydirt werden. Wenn nun auch dem Permanganat in alkal. 

 Lösung die Oxydationsfähigkeit ebenfalls in hohem Maasse zukommt, so ist 

 doch zur vollständigen Oxydation die Anwendung von Wärme und häufig 

 der Zusatz eines grossen Ueberschusses an KMnO* erforderlich, welcher 

 dann eventuell durch reducirende Substanzen entfernt werden muss. 3) Die 

 Endreaction ist bei Anwendung einer alkal. Kaliummanganatlösung leicht zu 

 erkennen, indem dann die grüne Färbung verschwindet, resp. die überste- 

 hende Flüssigkeit farblos wird. Anders verhält es sich bei der alkal. KMnO*- 

 Lösung. Hierbei treten infolge der bereits erwähnten fortwährenden Zersetzung 

 des Permanganats so mannigfache Farbennüancen auf, dass eine Erkennung der 

 Endreaction unmöglich ist. {Repert, ä. anal. Chemie 1887, No. 33.) G. H. 



