E. Jahns, Die Alkaloide des Bockshornsamens. 987 



massiger Menge gleichfalls keinen Niederschlag, erst bei Anwendung 

 eines beträchtlichen Ueberschusses entstand eine voluminöse Fällung, 

 die aber zum grössten Theile aus einer Eiweissverbindung bestand. 

 Am geeignetsten erwies sich Kalium -Wismutjodid, das die Basen, 

 wenn auch erst nach einiger Zeit, doch leidlich vollständig nieder- 

 schlägt. Auch hierbei ist nicht zu vermeiden, dass Eiweisstoffe in 

 reichlicher Menge mitgefällt werden. Zur Beseitigung der letzteren 

 wurden die Alkaloide aus der Wismutverbindung in die Jodqueck- 

 silberverbindung übergeführt und erst aus dieser rein gewonnen. 



Der nach obigen Angaben hergestellte, zum Syrup concentrirte 

 Samenauszug wurde demnach mit Schwefelsäure stark sauer gemacht 

 (auf 1 kg des Auszuges etwa 50 g conc. Schwefelsäure ^) und mit 

 einer genügenden Menge Kalium -Wismutjodid -Lösung^ versetzt. 

 Der sogleich entstehende ziegelrothe Niederschlag bestand aus bald 

 zusammensinternden, klebrigen Flocken, allmählich folgte eine kry- 

 stallinische Abscheidung, die sich im Verlauf von acht Tagen noch 

 erheblich vermehrte. Der Niederschlag wurde nach längerem Stehen 

 abfiltrirt, mit verdünnter Schwefelsäure einigemale abgewaschen und 

 mit warmer Sodalösung in geringem Ueberschuss zersetzt. Die vom 

 Wismutcarbonat abfiltrirte Flüssigkeit, neben den jodwasserstoffsauren 

 Alkaloiden Jodnatrium, Eiweissstoffe und überschüssige Soda ent- 

 haltend, wurde mit Schwefelsäure genau neutralisirt , bis nahe zum 

 Sieden erhitzt und solange mit einer Quecksilberchlorid -Lösung ver- 

 setzt, als noch ein hellgelber Niederschlag entstand und über- 

 schüssiges Jodnatrium vorhanden war. Ein geringer Ueberschuss 

 von Quecksilberchlorid, sich durch Röthung des Niederschlags be- 

 merkbar machend, schadet nichts, kann event. auch durch Zusatz 

 einiger Tropfen JodkaKumlösung beseitigt werden. Beim Erkalten 

 schied sich noch eine weitere Menge desselben Alkaloiddoppelsalzes 

 in anscheinend octaedrischen Krystallen aus. Dieses so gefällte 

 Doppelsalz besteht ausschliesslich aus Cholin-Quecksilber- 



1) Je grösser die Menge Schwefelsäure, desto mehr Eiweissstoffe werden 

 mitgefällt. Jedenfalls muss der Säurezusatz aber so bemessen werden, dass 

 nach Zersetzung der in Lösung befindlichen Acetate und Phosphate ein 

 Ueberschuss verbleibt. 



2) Bereitet durch Eintröpfeln einer Lösung von 80 g Wismutsubnitrat 

 in 200 g Salpetersäure in eine Auflösung von 272 g Jodkalium in 400 g 

 Wasser. 



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