L. Schäfer, Bestimm, kleiner Cinchonidinmengen im Chininsxilfato. 1037 



ser Zeit wurde häufig kräftig durchgerührt. Man Hess sodann 

 2 Stunden lang bei 15 "C. wieder unter häufigem Rühren abkühlen, 

 filtrirte durch ein Glaswolibäuschchen und titrirte das Filtrat mit 

 Ammoniak. 



Bei Serie D wurden dieselben Gewichtsmengen der beiden Sul- 

 fate verwendet, doch wurden dabei die beiden Sulfate nach dem 

 Austrocknen, wie für Serie B beschrieben wurde, vor dem Anrüh- 

 ren mit Wasser innig durcheinandergerieben. 



Ich erhielt den folgenden Ammoniakverbrauch für je 5 ccm der 

 Fütrate : 



Versuch 1 



Versuch 2 



Versuch 3 Versuch 4 Versuch 5 



Serie C. 

 Serie D . 



ca. 22 ccm ; ca. 18 ccm I ca. 20 ccm ca. 9 ccm ca. 8 ccm 

 6V2 ccm I 6V-2 ccm , 4:% ccm 1 5^4 ccm | 4^4 ccm 



Sämmtliche Beispiele der Serie C ergaben, wie ich bei Serie A 

 beschrieb, entweder gar keine vollständige Lösung mit der ange- 

 gebenen ilenge Ammoniak, oder sie ergaben nur eine momentane 

 Lösung und bald darauf eine starke Abscheidung. Die Lösungen 

 der Beispiele der Serie D blieben klar. 



Bei den Versuchen 4 und 5 der Serie C wurde das Cinchoni- 

 dinsulfat sehr rasch nach dem Chininsulfate in die 20 ccm Wasser 

 hereingerührt. Ich machte daher nochmals 2 Versuchsreihen C^ 

 und Dl , bei welchen die ausgetrockneten Sulfate 10 Minuten zum 

 Erkalten weggestellt wurden, und bei C^ das Chininsulfat 1 Minute 

 lang mit dem Wasser angerührt wurde, ehe das Cinchonidinsulfat 

 zugegeben wurde. Bei D^ wurden die Sulfate 5 Minuten lang 

 trocken zerrieben: 



Versuch 1 Versuch 2 Versuch 3 1 Versuch 4 Versuch 5 



Serie Ci 

 Serie Dj 



ca. 16 ccm 1 ca. 20 ccm ca. 25 ccm 

 5V4 com I ö^.U ccm 6 ccm 



ca. 24 ccm 



5\U ccm 



ca. 19 ccm 



5V4 ccm 



Die Resultate derselben Serie fielen auf diese Weise etwas gleich- 

 massiger aus. 



Es ist aus diesen Versuchsreihen ersichtlich , dass die Differenz 

 der Löslichkeit der Sulfate von Chinin und Cinchonidin in Wasser, 

 angesichts der ausserordentlichen Neigung derselben, Doppelsalze zu 

 büden, nicht zu einer analytischen Scheidung derselben ausreichen 



