E. Rupp u. Ph. Nöll: Bestimmung des Quecksilbers. 3 
Es ist dies erkennbar an dem grauen Farbenton, den das Titrations- 
gemisch bisweilen annimmt und läßt sich nachweisen durch den mit 
Natriumchlorid im Sulfierungsgemische entstehenden Niederschlag von 
Mercurochlorid. 
Wir konnten diesem Uebelstande dadurch begegnen, daß nach 
erfolgter Entfärbung des Sulfierungsgemisches ein ÖOxydationsmittel 
zugesetzt wurde. Sehr geeignet erwies sich als solches Kalium- 
permanganat. 
Reaktionsdauer 2/jo Rhodanverbrauch | Oxydationszusatz 
| 
1. | 20 Minuten | 16,3 ccm 
2. | 20 & 161 „ 
3. || 20 ri 15,017. 
4. || 20 2. 16:2 „u 
d. || 30 - 101... ‘ 
Erd ae I 1 Begh 15,56 „ 
er 30 £ 1 mu 
8 | 15 ie 16,05 ' „ Salpetersäure 
9.1 15 N 165 „ | 5 
oenis, 168 u ' Kaliumnitrat 
11.) 7. „hoch erhitzt 163 „ | Kaliumpermanganat 
12. | 25 5 niedrig erhitzt B6,6 145 " 
13. || 25 r u a 16,68 „ 4 
121.10... BE 164 „ 5 
15. || 20 " = n 16,8 48 = 
Die Konstanz der Resultate war auch darnach noch keine be- 
friedigende, wie die Versuche 11—15 zeigen. Es beruht dies auf der 
Flüchtigkeit des Mercurisulfates während der mehr oder weniger 
langen Erhitzungsdauer. 
Nach Benutzung eines Steigrohres ließ sich diese Fehlerquelle 
vermeiden, so daß nunmehr gut stimmende und konstante Titrations- 
werte erhalten wurden. 
16,77 ccm 
16,76 „ t —= 99,85% des berechneten Wertes von 16,79 ccm. 
16,77 
» 
(16,77 ccm = 0,28179 g Mercurisalicylat = 93,93%, angewandter Substanz.) 
Während der Titration ist das mit Wasser verdünnte und mit 
dem Indikator versetzte Reaktionsprodukt des öfteren lebhaft um- 
zuschwenken, um das Mereurirhodanid zur Abscheidung anzuregen. 
Es läßt sich dann in dem milchig weißen Titrationsgemische, die den 
Endpunkt anzeigende Eisenrhodanidrötung mit Leichtigkeit erkennen. 
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