10 H. Kiliani: Digitonin. 
obwohl dessen Menge in dem verwendeten Mutterlaugenmaterial kaum 
mehr als 5% betragen dürfte; im übrigen erwies sich dieser geringe 
Digitoningehalt für die weitere Verarbeitung nicht als hinderlich. 
Zunächst habe ich dann eine Portion meines Materials möglichst 
genau nach Cloötta (2. Abhdlg. S. 441 und 442)!) behandelt und so 
eine Substanz gewonnen, welche wohl die Eigenschaften des sogenannten 
amorphen Digitonins (Leichtlöslichkeit in Alkohol-Chloroform und 
Violettfärbuug durch heiße Salzsäure) besaß, aber einen höheren 
C-Gehalt ergab?): 
0,2404 g vakuumtr. Subst. 0,487 g COz3 und 0,1687 g H5s0. Gefunden 
C 55,25, H 7,85. (Bei Cloötta C 54,31.) 
Die Methode Cloätta’s ist aber so umständlich und langwierig, 
daß sie für die Verarbeitung größerer Mengen Material kaum in 
Betracht kommen kann. Dagegen erhält man rasch und leicht aus 
dem nach meiner Vorschrift (Ber. 34, 3562) bereiteten Mutterlaugen- 
material Produkte, welche Schmiedeberg’s Salzsäurereaktion be- 
sonders schön geben, wenn man folgendes Verfahren benutzt: 
1 Teil trockenes Mutterlaugenmaterial (M) wird im Kolben mit 
5 Teilen 95%igem Alkohol übergossen und unter Schutz vor Ver- 
dunstung während S—10 Stunden häufig umgeschwenkt; dann läßt 
man ruhig stehen, so daß nach weiteren 10—12 Stunden die klare 
Lösung (L) glatt abgegossen werden kann von dem klebrigen Rück- 
stande (R); letzterer wird noch zweimal (ohne ihn aufzurütteln) mit 
Alkohol abgespült, er beträgt nach dem Trocknen im Vakuum 55 bis 
60% von M und er kommt — auf Grund der Salzsäurereaktion — 
allein in Betracht für die Gewinnung des „amorphen Digitonins“. 
Uebergießt man 1 Teil vakuumtr. R mit 20 Teilen einer Mischung 
von 75 Gew.-pCt. Chloroform?) und 25% absolutem Alkohol, so wird 
die Masse rasch klebrig; bei kräftigem Umschwenken des gut ver- 
korkten Kolbens (während mehrerer Stunden) geht aber ein sehr 
erheblicher Anteil in Lösung und über Nacht legt sich dann der un- 
gelöste Teil (R,) so am Glase fest, daß wieder glattes Abgießen 
der Lösung L, und mehrfaches Abspülen von R, mit gleich- 
artiger Alkohol-Chloroformmischung möglich wird. Die Menge von 
R; beträgt nach dem Trocknen im Vakuum 16—18% von M; 
beim Uebergießen mit Cloötta’s Chloroformmischung zerläuft das 
vakuumtr. R, zu einem Sirup, geht aber höchstens spurenweise in 
1) Bestimmte Mengenverhältnisse sind dort nicht angegeben, 
3) Die Analysen verdanke ich Herrn Dr. Loeffler. 
8) Clo&tta’s Mischung enthält nur 65 Gew.-pCt. Chloroform. 
