80 G. Frerichs: Salpetersäurenachweis. 
Qualitativer Nachweis von Salpetersäure durch die 
Diphenylaminreaktion. 
Von G. Frerichs. 
(Eingegangen den 25. I. 1905.) 
In der qualitativen Analyse läßt sich die Diphenylaminreaktion zum 
Nachweis der Salpetersäure ohne weiteres nur selten anwenden, weil 
viele andere Stoffe, wie z. B. Ferrisalze, Ohromate usw. ebenfalls 
eine Blaufärbung der Diphenylaminschwefelsäure geben. 
Ein sehr bequemes Mittel, die Salpetersäure von allen die 
Diphenylaminreaktion störenden Stoffen zu trennen, ist das Aus- 
schütteln der Säure mit Aether. 
Schüttelt man wässerige Lösungen von Salpetersäure, auch sehr 
verdünnte, mit Aether, so geht ein Teil der Salpetersäure in den 
Aether über und läßt sich dann durch die Diphenylaminreaktion leicht 
nachweisen. 
Man übergießt die zu untersuchende Substanz in einem Reagens- 
glase mit etwa 10 ccm verdünnter Schwefelsäure und schüttelt ohne 
Rücksicht auf ungelöste Anteile mit etwa 20 ccm Aether. Nach dem 
Absetzen, welches meistens sehr rasch erfolgt, nötigenfalls durch 
Zusatz von wenig Alkohol beschleunigt wird, filtriert man von dem 
Aether eine kleine Menge (etwa 2—3 cem) durch ein trockenes Filter 
in ein Reagensglas ab, fügt einige Körnchen Diphenylamin hinzu und 
dann etwa 5—10 cem konzentrierte Schwefelsäure. Bei Gegenwart 
von Salpetersäure tritt die bekannte dunkelblaue Färbung auf. Die 
Schwefelsäure muß anfangs vorsichtig tropfenweise zugesetzt werden, 
weil dieselbe mit dem Aether sehr heftig reagiert. 
Ist der Aether gelb gefärbt, so kann er Jod, Brom oder Chrom- 
säure enthalten. Jod und Brom stören die Diphenylaminreaktion 
nicht. Jod gibt mit Diphenylamin und konzentrierter Schwefelsäure 
eine schwache Rotfärbung, welche aber mit der Salpetersäurereaktion 
nicht zu verwechseln ist. Ohromsäure stört die Reaktion, weil dieselbe 
mit Diphenylaminschwefelsäure wie die Salpetersäure eine dunkle 
Blaufärbung gibt. Man kann aber die Chromsäure, zugleich auch 
Brom und Jod, sehr leicht beseitigen, indem man den Aether, falls 
er gelb gefärbt ist, mit wenig wässeriger schwefliger Säure schüttelt 
und dann die Salpetersäurereaktion mit einer kleinen Menge des 
filtrierten Aethers ausführt. 
