100 E. Rupp: Jodsäure. 
zur Verjagung von ausgeschiedenem bezw. in die Lösung gegangenem 
freien Jod auf dem Wasserbade erhitzt und hierauf der Jodsäure- 
überschuß bestimmt. Aus diesem berechnet sich der Thiosulfat- 
verbrauch für Ass03 wie folgt: 
As0; +20 = Ass0,;, 
2HJ0; = H0 +J3 +50, 
HJO; + (HJ) = Jg -+3Ha0, 
5Asa0; = 4HJO; = 24J 
990 g Asa O3 —= 24] 
40,83 g = = 127gJ 
0,004083 g „ = 1 ccm "/ıo Thiosulfat. 
Angewandt wurden 5 ccm AsaO3, 10 ccm KJO,, aut das Volum 
von 100 ccm gebracht und hiervon 10 cem titriert, welche an */,, Thio- 
sulfat 7,2—7,4 ccm erforderten. Theoretisch sollten gebraucht werden 
7,12 ccm, da 0,14014 g Asga03; = 34,3 ccm "/io Thiosulfat entsprechen. 
Es wurden also zu hohe Jodsäurewerte wiedergefunden, die nur darauf 
zurückgeführt werden können, daß während der zur Verflüchtigung 
freien Jods dienenden Erhitzung wiederum in umgekehrtem Prozesse 
aus Arsensäure 4 Jod hervorging Jodsäure + Arsenige Säure. 
Beweisend hierfür ist folgende Versuchsreihe bei der die Reaktions- 
gemische aus 5 ccm KJO;, 5cem As0; + HaS04 4 H3O samt allem ° 
ausgeschiedenen Jod verschieden langer und hoher Erhitzung aus- 
gesetzt wurden. Der berechnete */,, Thiosulfatverbrauch für über- 
schüssige Jodsäure beläuft sich hierbei auf 20,55 cem. Gebraucht 
wurden: 
23,2 ccm nach 4 stündigem Erhitzen auf dem Wasserbade 
26 ” n % ” ” ” “ ” , 
” 
26) BES 5Minuten langem Erhitzen auf freiem Feuer 
27 ” ” 10 ” ” n ” » ” 
28, ist m 20930 1m „ » „on » 
n 1 > EEE 1stündigem Erhitzen auf freiem Feuer 
unter jeweiliger Ergänzung des verdampften Wassers. Um jegliche 
den rückläufigen Prozeß außerordentlich begünstigende Erhitzung zu 
umgehen, wurde nunmehr versucht, durch Titration des freigemachten 
Jods nach erfolgter Abstumpfung der Schwefelsäure mit Natrium- 
bikarbonat und durch Titration des freien Jods 4 überschüssiger Jod- 
säure nach erfolgtem KJ-Zusatz die AssO;-Menge zu bestimmen. 
L. 2HJ0, = 2J+H,0+0,; 
5 Asg0, E— 4 HJO3 
990 g Aso03 — 4) 
247,5 „ I erle 
0,02475g „ = lccm "/ı Thiosulfat. 
