106 E. Rupp u. E. Rößler: Bestimmung von Ammoniaksalzen. 
Wir bedienten uns zunächst einer stark alkalischen Bromlauge, 
wie sie von Wagner zur gasvolumetrischen Bestimmung des Harn- 
stoffs angewandt wurde und 100g NaOH + 75g Brom in 1250 cem 
Lösung enthält. Der "”/;o Jod- bezw. Thiosulfattiter wird dadurch 
ermittelt, daß man 5 cem Lösung mit etwa 75 ccm Wasser verdünnt, 
ca. 20 ccm verdünnte Salzsäure und sofort hinterher etwa 2g Jod- 
kalium zusetzt. Das ausgeschiedene Jod wird nach etwa 2 Minuten 
mit ”/jo Thiosulfat titriert. Genau ebenso vollzieht sich die Rück- 
titration überschüssigen Hypobromits in den Versuchsproben. 
Zu 10 ccm Hypobromitlösung wurden unter Umschwenken 5 ccm 
Ammoniumsulfatlösung fließen gelassen. Später wurde Salzsäure und 
Jodkalium hinzugefügt. 
Reaktionsdauer ?/; Thiosulfatverbrauch!) Nn/Jodverbrauch 
5 Minuten 23,57 ccm 46,41 ccm 5 EP 
Bagkeh 24,10 „ 45,88 „ | 28823 
Aue 24,39 „ a: 
u ® 24,69 „ 4529 „ ja 
5 24,46 „ 45,52 „ Ei 5 
Die mit Anwendung von Stärkelösung als Indikator austitrierten 
Proben bläuten ziemlich rasch wieder nach. Da die Reaktionsgemische 
sich erwärmten und Joddämpfe entwickelten, wurde die Hypobromit- 
lösung vor der Umsetzung mit verschiedenen Quantitäten ausgekochten 
Wassers versetzt, und im übrigen wie oben verfahren. 
Reaktionsdauer n/joThiosulfatverbrauch "/Jodverbrauch 
5 Minuten Mit 25 ccm Ha 0 24,70 ccm 45,28 ccm 
5 5 Er 24.75. „ 4b 23. 1° 
ur, ee 25,10 , 412 , EE 
Bu „ O5 25,57 „ 45,65 „ (> ° 
Een. ei 24,84 15 45,14 „ (Ei 
5 Pr a 24,79 „ 5,192 
2) n ” 100 ” ” 25,28 ” 44,70 ” = 
d „4 BILD N 25,40 „ 4458 „ 
Nachbläuung erfolgte auch hier, ‚bei den ersten, angenähert 
richtigen Werten etwa nach 5 Minuten, bei den letzten, wo die Reaktion 
offenbar noch nicht zu Ende gekommen war, sofort. 
Analoge Versuche mit 50 ccm Wasser, aus dem, ebenso wie aus 
dem benutzten Erlenmeyerkolben, die Luft durch Kohlensäure ver- 
drängt war, ergaben einen ”/io Jodverbrauch von 46,49 und 46,48 ccm. 
Hierbei bläute die Flüssigkeit erst nach 5—10 Minuten nach, jedoch 
1) Mit „Thiosulfatverbrauch“ soll stets die zurücktitrierte Hypobromit- 
menge bezeichnet werden, während „Jodverbrauch“ zur Umsetzung ver- 
brauchtes Hypobromit bedeutet. 
