E. Rupp u. E. Rößler: Bestimmung von Ammoniaksalzen. 107 
die Resultate fielen wesentlich zu hoch aus. Kohlensäure ist also 
durchaus zu vermeiden, indem selbige aus der Bromlauge unterbromige 
Säure bezw. Brom in Freiheit setzt. 
In einer weiteren Versuchsreihe stellte ich fest, welchen Einfluß 
es hatte, wenn man die Bromlauge zu einer stark alkalischen Ammon- 
salzlösung fließen ließ. 
5 ccm Ammoniumsulfat + 10 ccm Normalnatronlauge + 50 ccm 
Wasser + 10 cem Bromlauge + Salzsäure + Jodkalium. 
Reaktionsdauer N"/jo Thiosulfatverbrauch 2/0 Jodverbrauch 
5 Minuten 24,14 ccm 45,10 ccm | # 
Fragen 245 „ 4499 „ | 58 
nr 2446 „ I 
Ber 2 45,09 „ | Se 
5 ” 2 44,72 ” =) x 
Sämtliche Proben bläuten fast momentan wieder nach. Außer- 
dem liegen sämtliche Resultate zu niedrig. Es ließ sich also schließen, 
daß überschüssiges Alkali möglichst zu meiden ist. 
Wir stellten daher eine neue Hypobromitlösung her, die weniger 
freies Alkali enthielt. Zu diesem Zweck wurden 30 g Natriumhydroxyd 
in 800 ccm Wasser gelöst und nach dem Abkühlen unter Umschütteln 
langsam 50 g Brom hinzugefügt. 
10 ccm dieser Natriumhypobromitlösung + 50 ccm Wasser wurden 
unter Umschwenken mit 5 cem Ammoniumsulfat versetzt und dann 
Salzsäure und Jodkalium hinzugefügt. 
Reaktionsdauer Nn/j, Thiosulfatverbrauch 2»2/jo Jodverbrauch 
Sofort titriert 26,67 ccm 44,93 ccm 
2 . 26,31 „ An, a8Hty: SIE 
h R 26,90 „ 44,70 „ 85 
2 Minuten 26,52 „ 5 
7 SR. 26,90 „ 45,06 „ ent 
Da nr 26,29 „ 45,31 „ = 
IR 26,01 „ 4541 „ 
ER 26,00 „ 45,42 
Es trat nur bei den ersten drei Proben allmählich Bläuung ein. 
Die Proben mit einer Reaktionsdauer von 5 Minuten ergaben 
exakte Werte, so daß hiermit die richtigen Arbeitsbedingungen getroffen 
waren. 
Wesentlich ist: Die Ammonsalzlösung zum Hypobromit zu geben 
und zwar unter Umschwenken. Ferner darf bei der Rücktitration des 
überschüssigen Hypobromits der Jodkaliumzusatz nicht vor erfolgter 
Ansäuerung stattfinden. 
