E. Rupp: Quecksilberbestimmung. 301 
Jod-Verbrauch 
Erwärmungsdauer | Säuerungsmittel  Jodierungsdauer | (ber. 14,76 ccm) 
10 Minuten ' 5cem HCl (1:4) 5Min.stehen lassen 13,7 ccm 
10 " eh un ' 5 „ leicht geschütt. M.3H „ 
10.0 BR aan 8 143 „ 
1Std.inkonz. Lög. 5, „ 10 „ stehen lassen 145). ; 
1 „ starkverdünnt 5 ,„ %,„ I. 90.10: i & 140 u 
10 Minuten 5 „ Eisessig | 5 „ leicht geschütt. 34... vu 
Bo 10 „ n dm on - 14,75 „ 
10 n 10 n ” 5 ” n n 14,7 n 
30 ” 10 ” ” 5 n n ” 14,7 ” 
10 R 72 R yet & * 14,75 „ 
Wie ersichtlich ist eine etwa viertelstündige Reduktionsdauer 
völlig ausreichend. Als Säuerungsmittel diene ein erheblicher Ueber- 
schuß von Essigsäure, nicht- aber Mineralsäure. Letztere setzt aus 
dem Jodkalium der "/o Jodlösung .Jodwasserstoff in Freiheit, welcher 
unter Abscheidung von Jod reduzierend auf Formaldehyd einwirken 
kann. Da auch bei längerem Stehenlassen von "/ıo Jodlösung mit Essig- 
säure und viel Formaldehyd eine leichte Titererhöhung beobachtbar 
ist, so beschränke man sich in der Formaldehydmenge und Jodierungs- 
dauer. Die Jodierung vollzieht sich innerhalb fünf Minuten, wofern 
für eine möglichst häufige Bewegung der Flüssigkeit Sorge getragen 
wird, um den zu Boden sitzenden schweren Quecksilberstaub in der 
Lösung zu verteilen. 
Die Bestimmung gestaltet sich somit folgendermaßen: Einige 
Kubikzentimeter Formaldehydlösung werden mit verdünnter Lauge 
alkalisch gemacht und unter Umschwenken mit einem geeigneten Volum 
der zu bestimmenden Quecksilberlösung versetzt. Man erwärmt als- 
dann 10—15 Minuten auf dem Wasserbade, läßt erkalten und säuert 
mit einer reichlichen Menge Essigsäure an. Nun fügt man ein ent- 
sprechend gewähltes Volum "/o Jodlösung hinzu und hält den wohl- 
verschlossenen Kolben etwa fünf Minuten in gelinder Bewegung. Hat 
man sich nun überzeugt, daß jeglicher Bodensatz als Quecksilber- 
jodidjodkalium in Lösung gegangen ist, so titriert man mit Anwendung 
von Stärkelösung als Indikator den Jodüberschuß durch "/, Thiosulfat 
zurück. 
Die Berechnung erfolgt nach den Ansätzen: 
Hg’ bezw. HgCls = HgJa = 2J 
200,42 „ ig ur. gr 
0.01002,..210% 021365. , 1 ccm "/jo J. 
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