M. Scholtz: Chlorate, Bromate, 355 
Ueberschuß davon enthalten müssen, und es war daher zunächst fest- 
zustellen, wie weit die geringen Mengen, die hier in Betracht kommen, 
das Resultat beeinflussen können, und ob es erforderlich ist, auch die 
letzten Reste der salpetrigen Säure zu entfernen. Versetzt man 100 ccm 
destilliertes Wasser mit 10 ccm Salpetersäure vom spez. Gew. 1,2, 
10 ccm einer zehnprozentigen Natriumnitritlösung und 10 ccm einer 
!/;o Normal-Chlornatriumlösung und bestimmt nun das Chlor durch 
Zufügen eines Ueberschusses von "/ıo Normal-Silberlösung und Zurück- 
titrieren des Silbers durch Rhodanammoniumlösung mit Eisenalaun als 
Indikator, so stellt sich heraus, daß das Resultat nicht von demjenigen 
abweicht, das man erhält, wenn man den Zusatz des Natriumnitrits 
unterläßt. Die vom Rhodaneisen herrührende lichtbraune Färbung der 
Flüssigkeit, die das Ende der Reaktion anzeigt, ist allerdings im 
ersten Falle weniger beständig, doch hält sie sich immerhin einige 
Minuten, sodaß die Genauigkeit der Titration dadurch nicht be- 
einträchtigt wird. Da die Reduktion der Chlorsäure nach der Gleichung 
verläuft: 
HC1O,+3HNO3=HCI+ 3HNO,, 
so vermag 1 g Natriumnitrit beinahe 0,6 g Kaliumchlorat zu re- 
duzieren; verwendet man nun zu jeder Bestimmung 0,2—0,3 g Kalium- 
chlorat und 10 ccm der 10%igen Natriumnitritlösung, so enthält die 
Flüssigkeit nach beendeter Reduktion etwa nur die Hälfte der 
salpetrigen Säure, die in der soeben erwähnten Kontrollflüssigkeit 
vorhanden war, kann also keinen schädlichen Einfluß mehr ausüben. 
Es ist natürlich leicht, die salpetrige Säure zu entfernen, doch 
lieferten die hiernach vorgenommenen Titrationen ganz dasselbe 
Resultat, wie die direkt angestellten. Zur Befreiung der Flüssigkeit 
von salpetriger Säure stehen zwei Wege offen. Einmal kann man sie 
durch Abdampfen entfernen, oder man kann sie durch Zusatz eines 
Oxydationsmittels, wie Kaliumpermanganat, in Salpetersäure über- 
führen. Der erste Weg ist nicht zweckmäßig, da hierbei Verluste an 
Chlor eintreten; sehr einfach aber läßt sich die salpetrige Säure be- 
seitigen, wenn man zu der sauren Flüssigkeit eine konzentrierte Lösung 
von Kaliumpermanganat so lange zutropfen läßt, bis die Entfärbung 
nur noch sehr träge stattfindet. Bleibt die Rotfärbung infolge Zu- 
satzes eines Ueberschusses von Kaliumpermanganat bestehen, so läßt 
sie sich durch einen Tropfen der Nitritlösung wieder beseitigen, sodaß 
man eine wasserhelle Flüssigkeit erhält. Das Resultat der auf diesem 
Wege ausgeführten Bestimmungen unterscheidet sich indessen nicht 
von demjenigen, das ohne Permanganatzusatz erhalten wurde. 
Für die Ausführung einer Kaliumchloratbestimmung ergibt sich 
demnach die folgende Vorschrift: 
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