E. Rupp: Quecksilbereyanid. 469 
Den Ergebnissen angemessen wird zweckentsprecherd iu folgender 
Weise verfahren: 
Man Jöst 1 2 des Präparates in Wasser zu 100 ccm auf und 
verbringt hiervon 10 ccm mit etwas Wasser und 10—20 ccm N.-Kali- 
lauge bezw. 5 cem der offizinellen Kalilauge in ein 200 ccm-Glasstöpsel- 
glas. Nun gibt man unter Umschwenken 25 cem "/jo Jod hinzu und 
läßt die vollkommen klare, anfänglich gelbliche schließlich farblose 
Flüssigkeit ca. 2 Stunden bei gewöhnlicher Temperatur oder 20 bis 
30 Minuten im Wasserbade stehen. Hierauf verdünnt man mit Wasser 
auf ungefähr 100 ecm, säuert mit verdünnter Salzsäure (10—20 ccm) 
an und titriert nach 1—2 Minuten das ausgeschiedene Jod mit oder 
ohne Anwendung von Stärkelösung als Indikator zurück. A 
Da der theoretische "/io J-Verbrauch für 0,1g HgCys sich auf 
15,87 ccm beläuft, so sind zur Rücktitration des angewendeten Halogen- 
überschusses 9,13 cem */ıo Thiosulfat erforderlich, eine Menge, die 
pro praxi auf etwa 9,3—9,1 ccm = 99—100% HgCyz festzulegen wäre. 
Daß die richtige Reihenfolge der Reagentienzusätze zwecks Er- 
zielung einer glatten Oxydation eingehalten werden muß, war in vorher- 
gehender Abhandlung hervorgehoben worden. 
Hier mag angefügt werden, daß auf diesen Punkt bei Beschreibung 
der Gehaltsbestimmung von Chloralhydrat!) mit ätzalkalischer Jod- 
lösung nicht besonders hingewiesen worden war. Es muß dort die 
erforderliche Laugenmenge zur Mischung aus Jod- und 
Chlorallösung gegeben werden, andernfalls tritt keine Oxy- 
dation ein. 
An Stelle von alkalischer Jodlösung kann auch Bromlauge 
angewendet werden. Die Oxydationsgeschwindigkeit ist dabei eine 
wesentlich größere; diesem Vorteile steht jedoch der Umstand gegenüber, 
daß die alkalische Bromlösung ein speziell zu bereitendes Reagens darstellt. 
Bei einer der ausgeführten Versuchsreihen wurden 5 cem Hypo- 
bromitlösung genau ermittelten Thiosulfatwertes (betr. Bereitung und 
Titerstellung cfr. Archiv 243, 104) mit einer gleichen Volummenge 
n-Kalilauge alkalisiert, die Lösung von 0,10244 g HgCys hinzu- 
gebracht, nach 5—10 Minuten 1—2g Jodkalium zugesetzt, hernach 
mit Salzsäure angesäuert und das ausgeschiedene Jod zurücktitriert. 
Reaktionsdauer Titrationswert Berechneter Verbrauch 
5 Minuten 16,23 ccm 16,23 ccm 
5 R 16,131, 16,23 „ 
5 5 16,23 „ 16,23 „ 
10 a 16,26 „ 16,23: „ 
10 Rt 26,19% 2, 16.29:5 
1) Arch. 241, 326. 
