O. Keller: X igolla-Alkaloide. 25 



in. 0,1056g im. 0,0092 g ab = 8,71",,. 



L9a. 0,0937g lieferten 0,0622g AgCl, entsprechend 16,41% Cl 

 (gel rooknet ). 



Demnach bestand dieser Teil aus der Chlorwasserstoff- 

 verbin'dung des Damascenin-S: 



Berechnet für 

 Gefunden: [C 9 H n N0 3 .HCl + H 2 ()]: C ;) H n N(),, HCl: 



ILO 8,71% 7,64% 



(I 16,41% 16,29%. 



Zinn weiteren Nachweis wurde daraus die freie Säure her- 

 gestellt — Uebersättigen der wässerigen Lösung mit Ammoniak, 



Zus.it/. von Kisessig im Ueberschuß, Ausäthern — . die sich durch 

 ihre Krystallform und den Schmelzpunkt unschwer als Damascenin-S 

 erkennen ließ. 



Der Chlorwasserst off Verbindung waren aber noch kleine 

 Mengen eines neuen Körpers beigemischt, worauf auch der 

 etwas zu niedrige Schmelzpunkt (200° statt 203°) hindeutet. Denn 

 als die Lösung des Chlorids mit Ammoniak übersättigt wurde. 

 schieden sieh weißliche gallertartige Flocken ab, die in Ammoniak 

 und Wasser nicht löslich waren. Verdünnte Salzsäure löste den 

 Körper nach dem Auswaschen mit Wasser sofort klar auf: beim 

 Eindunsten der Lösung im Exsikkator blieb eine schaumige, klebrige 

 Masse zurück. Ein Platin- und Goldsalz schien sich zwar zu bilden, 

 beide waren aber so hygroskopisch, daß es bisher nicht gelang, sie 

 in trockenem Zustande zu erhalten. Ich mußte daher vorläufig 

 von der Untersuchung dieses Körpers abstehen. 



4. Verarbeitung des Rückstandes. 



Bei dem Ausäthern des mit Salzsäure neutralisierten Rück- 

 standes (s. 3) zur Gewinnung der Amidooxybenzoesäure schieden 

 sich allmählich mehrere Gramm blätteriger Krystalle ab. Sie 

 wurden herausgenommen, aus W T asser umkrystallisiert und erwiesen 

 sieh als Damascenin-S. 



Die stark braun gefärbte Flüssigkeit wurde mit überschüssigein 

 Natriumacetat eingedampft und mit Hilfe von etwas Sand und 

 Gips zur Trockne gebracht. Die gepulverte Masse wurde im Soxhlet 

 mit Aether extrahiert, dann nach abermaligem Trocknen am Kück- 

 flußkühler mit Chloroform ausgekocht. Die vereinigten Kückstände, 

 die nach dem Verdunsten des Chloroforms und Aethers blieben, 

 wurden mit Wasser warm ausgezogen, wobei kleine Mengen von 

 harzigen Bestandteilen ungelöst blieben, die Lösung mit Tierkohle 



