26 O. Keller: Nigella-Alkaloide. 



entfärbt, mit Salzsäure angesäuert und zur Krystallisation ein- 

 gedampft. Ich erhielt nur salzsaures Damascenin-S. Ein Teil 

 krystallisierte in Warzen aus dünnen Nadeln und Blättchen, der 

 Rest in dicken Prismen; beide waren aber identisch, wie die Analysen 

 zeigten. Sie schmolzen bei 197 — 199°. 



20. Von den Prismen verloren 0,2102 g bei 80°: 0,0172 g = 8,18%. 



21. 0,193 g des getrockneten Salzes lieferten 0,1272 g AgCl; 

 also Cl = 16,3%. 



22. 0,2222 g der Nadeln verloren bei 80°: 0,0202 g = 9,09%,. 



23. 0,202 g trockenes Salz ergaben 0,1326 g AgCl; also Cl = 

 16,23%. 



Salzsaures Damascenin-S verlangt 7,64% H 2 0; die wasser- 

 freie Verbindung enthält 16,29% Cl. 



5. Reduktion der Phenolsäure. 



Anderthalb Gramm der Chlorwasserstoffverbindung des ent- 

 methylierten Damascenins wurden in 30 ccm Wasser gelöst und in 

 kleinen Portionen Natriumamalgam von 4% eingetragen. Von 

 Zeit zu Zeit wurde die Flüssigkeit mit Salzsäure wieder annähernd 

 neutralisiert. Die entweichenden aminartig riechenden Gase wurden 

 in verdünnte Salzsäure geleitet, um die flüssige Base zu binden. 

 Nachdem die Operation 4 Tage bei gewöhnlicher Temperatur vor 

 sich gegangen war, wurde die Flüssigkeit auf dem Wasserbade 

 erwärmt und Wasserstoff durchgeleitet, bis kein Amingeruch 

 mehr bemerkbar war. Die vorgelegte salzsaure Flüssigkeit wurde 

 dann auf ein kleines Volumen eingedampft; im Exsikkator krystalli- 

 sierte ein stark hygroskopisches Salz aus. Es wurde in die Platin- 

 verbindung übergeführt, die sich zunächst als gelber Niederschlag 

 abschied. Durch Erwärmen mit Wasser wurde sie wieder gelöst, 

 etwas Platinsalmiak abfiltriert und das Filtrat langsam erkalten 

 gelassen. Es krystallisierten gelbe Blättchen und Nadeln von der 

 Form des Methylamin-Platinchlorids. Im Schmelz- 

 röhrchen erhitzt, zersetzten sie sich bei etwa 230°. 



24. 0,1487 g ließen beim Glühen 0,0618 g Pt zurück = 41,16%. 

 Gefunden: Berechnet für [NH 2 .CH 3 , HCl] 2 .PtCl 4 : 



Pt 41,16% 41,32%. 



Das Auftreten von Methylamin beweist, daß bei der Einwirkung 

 von Jodwasserstoff zuerst die Methoxylgruppe des Damascenin-S 

 zerstört wird, während die Gruppe — NH.CH 3 noch intakt bleibt; 

 es entsteht also eine Phenolsäure. Tritt nun NH 2 .CH 3 aus, so muß 



