O. A. Oesterle u. Ed. Tisza: Morinda citrifolia L. 155 



es gelingt aber nicht, durch vorsichtigen Zusatz von Wasser die 

 harzartigen Verunreinigungen abzuscheiden. Zur Entfernung des 

 in großer Menge vorhandenen Harzes erwies sich folgender Weg als 

 zweckmäßig. Die Masse wurde in Essigsäureanhydrid gelöst und 

 die Lösung mit entwässertem Natriumacetat am Rückflußkühler 

 eine halbe Stunde lang zum Sieden erhitzt. In Wasser gegossen 

 erstarrt das Reaktionsgemisch bald zu einer schwarzen Masse, in 

 welcher hellere Partien zu erkennen sind. Nach dem Trocknen ist 

 das Reaktionsprodukt in Benzol fast vollständig löslich. Die ungelöst 

 gebliebenen Anteile konnten durch nochmaliges Acetylieren in 

 Benzol löslich gemacht werden. Aus der braunschwarz gefärbten 

 Benzollösung lassen sich die harzartigen Verunreinigungen durch 

 Zusatz von Petroläther ausfällen und aus dem Filtrat krystalhsieren 

 bei genügender Konzentration kurze, flache Nadeln eines Acetates. 

 Nach dem Umkrystallisieren aus verdünnter Essigsäure wurde 

 dieses Acetat in hellzitronengelben, seidenglänzenden Nadeln vom 

 Schmelzpunkt 229° erhalten. In Benzol, Chloroform, Eisessig löst 

 sich das Acetat sehr leicht, in Alkohol, Toluol und Petroläther ist 

 es etwas schwerer löslich und in Aether ist es unlöslich. Durch 

 konzentrierte Schwefelsäure wird es schon in der Kälte verseift. 

 Mit wässeriger Kahlauge erfolgt die Verseif ung erst nach andauerndem 

 Kochen, mit alkoholischer Kahlauge dagegen schon beim kurzen 

 Erwärmen. 



Wir haben versucht, die Verseifung des Acetates quantitativ 

 durchzuführen, indem wir mit titrierter alkoholischer Kahlauge 

 verseiften und die unverbrauchte Lauge mit u / 2 Schwefelsäure 

 zurücktitrierten. Da der bei der Neutralisation eintretende Farben- 

 umschlag von Rot in Gelb ziemlich scharf ist, haben wir von der 

 Anwendung eines Indikators abgesehen. 0,4996 g Acetat mit 

 25 ccm alkoholischer Kahlauge (entsprechend 28,24 ccm n / 2 Schwefel- 

 säure) eine halbe Stunde auf dem Wasserbade zum schwachen Sieden 

 erhitzt, verbrauchten zur Rücktitration 23,02 ccm n / 2 Schwefelsäure: 

 28,24—23,02 = 5,22 ccm »»/ a Schwefelsäure, entsprechend 0,1569 g 

 Essigsäure = 31,41%. 



Die bei der Titration gewonnene Ausscheidung wurde auf einem 

 gewogenen Filter gesammelt, gewaschen und bei 110° getrocknet. 

 0,4996 g Acetat lieferten 0,3638 g = 72,82% Verseif ungsprodukt. 



Das Verseifungsprodukt krystallisiert aus verdünntem Alkohol 

 in gelben Nadeln, welche bei 244° schmelzen. Sublimiert bildet es 

 haarfeine, kurze rote Nadeln, ein Teil verkohlt bei der Sublimation. 

 In Alkohol und Eisessig ist die Substanz sehr leicht löslich, weniger 

 leicht in Essigäther und Toluol. In Aether, Chloroform, Benzol, 



