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( Bei den beiden letzten Versuchen war das ECölbchen mit 

 einen kork stopfen lose verschlossen, sonst offen.) 



Die Resultate sind also selbst unter gleiqheD Bedingungen 

 sehr schwankend,. Bei Anwendung von 5T. HgCl 2 auf I T. Ferr. red. 



wurden die niedrigsten, aber auch wieder recht hohe Resultate 

 erhalten, und dabei scheinl es einerlei zu sein, ob man kurze Zeit 

 auf freier Flamme erhitzt oder längere Zeit auf den; Wasserbade. 

 Vermehrt man die Menge des Quecksilberchlorids, so erhält man 

 nicht mehr die niedrigen Resultate wie bei Anwendung von 

 1 g Fe + 5 g HgCl.,. Hierbei ist es einerlei, ob man mit der etwa 

 siebenfachen Menge HgCl 2 1 Stunde oder mit der zehnfachen Menge 

 1 2 Stunde auf dem Wasserbade erhitzt. Die Methode gibt aber 

 auch dann noch so schwankende Resultate, daß sie schon aus diesem 

 Grunde für die Praxis unbrauchbar ist. Außerdem ist von den 

 gefundenen Resultaten, mit Ausnahme eines einzigen (96,99%), 

 keines auch nur annähernd dem wirklichen Gehalt an metallischem 

 Eisen entsprechend. (Ueber die Bestimmung des wirklichen Gehaltes 

 an metallischem Eisen siehe weiter unten.) 



Die gleichen Fehler haften natürlich auch der maßanalytisch 

 ausgeführten Quecksilberchloridmethode an, einerlei ob das Eisen 

 in der Lösung oxydimetrisch oder jodometrisch bestimmt wird. 



Die Jodmethode ist vorgeschrieben vom deutschen, 

 österreichischen und norwegischen Arzneibuch. 



Das deutsche Arzneibuch IV läßt 0,3 g Ferr. red. 

 mit 1,5 g Jod und 10 cem Kalium jodidlösung (1 = 10) unter Ab- 

 kühlen und Umschütteln solange aufeinander einwirken, bis Eisen 

 und Jod vollkommen gelöst sind. 



Die Vorschrift des österreichischen Arznei- 

 buches (1906) ist genau die gleiche. 



Das norwegische Arzneibuch läßt 0,5 g Ferr. red. 

 mit 2 g Jod, 1,5 g Kaliumjodid und 30 g Wasser in einer kleinen 

 Flasche 2 Stunden digerieren (30 — 45°). Es soll dann kein freies 

 Jod mehr nachweisbar sein. 



Die gewichtsanalytischen Versuche mit der Jodmethode 

 wurden in folgender Weise ausgeführt: 



ca. 0,3 g Ferr. red. winden in einem kleinen Kölbchen mit 

 1,5 g oder 2 g Jod, 1 g oder 1,5 g Kaliumjodid und 10 cem oder 15 cem 

 Wasser unter öfterem Umschütteln kalt stehen gelassen oder auf 

 dem Wasserbade erwärmt. Dann wurde die Flüssigkeit mit Wasser 

 in einen 100 cem Kolben gespült, bis zur Marke aufgefüllt und 

 filtriert. 50 cem des Filtrates wurden mit Wasser auf etwa 100 

 bis 150 cem verdünnt, erhitzt und mit Ammoniakflüssigkeit im 



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