A. Wunderlich: Fagopyrum-Rutin. 253 



amorphen Verbindung; eintritt. Ich habe diesen Versuch wiederholt, 

 um das hierbei gebildete Acetylderivat einer weiteren Untersuchung 

 zu unterziehen. 



Die Acetylierung des Rutins geschah unter denselben Be- 

 dingungen, wie die des Quereetins. Es resultierte hierbei eine voll- 

 ständig farblose Lösung, welche beim Erkalten zu einer weißen 

 Masse erstarrte. Letztere wurde zunächst auf dem Wasserbade 

 möglichst von Essigsäureanhydrid befreit und alsdann in Wasser 

 suspendiert. Die hierdurch ausgeschiedene klebrige Masse wurde 

 mit Wasser ausgewaschen, alsdann in Alkohol gelöst und diese 

 Lösung mit Wasser wieder gefällt. Die hierdurch ausgeschiedenen 

 weißen Flocken wurden gesammelt, von neuem in Alkohol gelöst 

 und die Lösung alsdann mit so viel Wasser versetzt, daß eine geringe 

 Ausscheidung erfolgte. Letztere wurde hierauf abfiltriert und das 

 wasserhelle Filtrat abermals mit Wasser gefällt. Diese Operation 

 wurde noch zweimal wiederholt und schließlich das erhaltene Produkt 

 im Vakuum getrocknet. Das auf diese Weise gewonnene Acetyl- 

 Rutin bildet eine amorphe weiße Masse, die einen Stich ins Rötliche 

 zeigt. Dasselbe löst sich in den gebräuchlichen organischen Lösungs- 

 mitteln, mit Ausnahme von Petroleumäther, leicht auf. Beim 

 langsamen Verdunsten dieser Lösungen verblieben 'jedoch nur 

 klebrige Massen. Auch auf andere Weise gelang es bisher nicht 

 diese Verbindung im krystalJisierten Zustande zu erhalten. Dieselbe 

 schmilzt bei 114 — 116°; bei 106° tritt bereits ein geringes Zusammen- 

 sintern ein.- 



Der Versuch, das Acetyl-Rutin nach dem bei dem Acetyl- 

 quercetin angewendeten Liebermann'schen Verfahren zu spalten, 

 mißlang, da hierbei, neben Quercetin, schwarze, kohlige Massen 

 abgeschieden wurden. Auch das Kochen mit Salzsäure von 1% 

 lieferte wenig brauchbare Resultate. Besser, wenn auch nur langsam, 

 Wirkte alkoholische Salzsäure. 



Zur Ermittelung der Zahl der vorhandenen Acetylgruppen 

 kochte ich etwa 1 g Acetyl-Rutin mit einem Gemisch aus 100 cem 

 Alkohol von 96% und 10 cem Salzsäure von 10% 6 Stunden lang 

 am Rückflußkühler. Die Mischung wurde alsdann mit so viel 

 Wasser verdünnt, daß etwa eine 30% ige alkoholische Flüssigkeit 

 entstand, von welcher 2 / 3 zur Entfernung des Alkohols abdestilliert 

 und der Rückstand dann mit Wasser zu dem ursprünglichen Volumen 

 wieder verdünnt wurde. Nach 24 stündigem Stehen wurde hierauf 

 das ausgeschiedene Quercetin auf einem gewogenen Filter ge- 

 sammelt und bis zur Gewichtskonstanz im Wassertrockenschranke 

 getrocknet. 



