Y. Asahina: Saknranin. 269 



Kalischmelze des Sakuranetins 



10 g Sakuranetin wurden mit 50 g Kaliumhydroxyd in wenig 

 Wasser gelöst und eine Stunde lang unter stetigem Umrühren 

 erhitzt, wobei die Temperatur allmählich bis auf 200° gesteigert 

 wurde. Nach dem Erkalten wurde die Schmelze in etwa 100 ccm 

 Wasser gelöst und die Lösung filtriert. Die Lösung wurde mit 

 verdünnter Schwefelsäure schwach angesäuert, ein sehr kleiner 

 Ueberschuß von Kaliumbikarbonat zugefügt und dreimal mit 

 reichlicher Menge Aether (.4) ausgeschüttelt. Hierbei entstand 

 aus der wässerigen Lösung eine reichliche Abscheidung von 

 Kaliumsulfat. Dasselbe wurde abfiltriert und die Lösung (B) 

 wurde zur weiteren Verarbeitung beiseite gelegt. 



1. Phloroglucin. Die ätherische Lösung (.4) wurde 

 abdestilliert und der Rückstand aus heißem Wasser umkrystallisiert. 

 Die so gewonnenen, rötlich gefärbten Krystalle schmolzen bei 207° 

 und schmeckten süß. Die wässerige Lösung der Krystalle wird 

 durch Eisenchlorid blauviolett gefärbt. Werden die Krystalle 

 mit Salzsäure auf einen Fichtenspan gebracht, so wird eine rot- 

 violette Färbung hervorgerufen. Mit Vanillin und Salzsäure er- 

 hitzt, lieferten die Krystalle eine rote Färbung. Diese Reaktionen 

 stimmen mit denen des Phloroglucins überein. Da die Menge der 

 Krystalle sehr gering war, wurde die Identifizierung durch die 

 Nitroverbindung bewerkstelligt. 



0,2 g dieser Krystalle wurden in wenig konzentrierter Schwefel- 

 säure gelöst und die Lösung wurde in eine kalte Mischung von je 

 2 ccm konzentrierter Schwefelsäure und Salpetersäure eingetragen. 

 Nach einigen Minuten wurde das Gemisch in 20 ccm kaltes Wasser 

 eingegossen. Die ausgeschiedenen Krystalle wurden abfiltriert, 

 mit Salzsäure gewaschen und bei 100° getrocknet. Dieselben 

 schmolzen bei 165° (wasserfreies Trinitrophloroglucin schmilzt 

 bei 167°). 



2. Essigsäure. Die Lösung (B) wurde mit Schwefel- 

 säure von neuem stark angesäuert und der Dampfdestillation 

 unterworfen. Es ging ein saures Destillat über, welches mit Soda 

 neutralisiert und eingedampft wurde. Eine Probe desselben gab 

 mit Eisenchlorid eine gelblich-rote Färbung. Der ganze Rest wurde 

 mit Silbernitratlösung versetzt und der anfangs weiße, bald in 

 Grauviolett übergehende Niederschlag abfiltriert und mit Wasser 

 ausgewaschen. Derselbe wurde aus kochendem Wasser um- 

 krystallisiert, wobei eine starke Reduktion von Silber eintrat. 

 Das reine Silbersalz bildete glänzende, durchscheinende Nadeln. 



