288 H. Schulze: Oxydationsprodukte des Akonins. 



dar, die in Wasser leicht, in Alkohol schwer löslich sind. Bei raschem 

 Erhitzen schmilzt das Salz bei 222° unter Aufschäumen. 



Bei der Analyse gab der Körper, dessen Gewicht bei zwei- 

 stündigem Erhitzen im Vakuum bei 100° konstant blieb, folgende 

 Werte : 



0,3426 Substanz: 0,4004 AgJ (Methoxylbestimmung) und 

 0,2611 AgJ (Methylimidbestimmung). 

 0,3436 Substanz: 0,1310 AgJ 

 C 25 H 38 N0 8 J: Ber. Methoxyl 15,30% Methylimid 4,98% J 20,89% 

 Gef. Methoxyl 15,44% JVtethylimid 4,87% J 20,60% 



Das Chlormethylat der Base, aus dem Jod- 

 methylat durch Umsetzung mit Chlorsilber erhalten, konnte ich bis- 

 her nicht zur Krystallisation bringen. Das Golddoppelsalz 

 habe, ich ebenfalls nur als amorphen gelben Firnis erhalten, der in 

 Wasser ziemlich leicht löslich ist. 



Versuche zur Oxydation der Base C 24 H 3 5N0 8 . 



In der früheren Mitt eilung 1 ) habe ich bereits darauf hin- 

 gewiesen, daß die Base, im Gegensatz zum Akonin, in schwefel- 

 sauerer Lösung Permanganat leicht entfärbt und aus diesem Grunde 

 habe ich zunächst die Oxydation der Base mit Permanganat studiert 

 und zunächst in sauerer Lösung gearbeitet. Bei diesen Versuchen, 

 bei denen zu der auf 0° abgekühlten Lösung der Base in sehr ver- 

 dünnter Schwefelsäure Baryumpermanganat bis zur einige Augen- 

 blicke dauernden Rotfärbung zugefügt wurde, habe ich bei der 

 Aufarbeitung nur unerquickliche Schmieren erhalten können, sodaß 

 ich von weiteren Versuchen in dieser Hinsicht Abstand nahm. 



Nicht viel günstiger verlief die Oxydation der Base mit Per- 

 manganat in alkalischer Lösung. 



Hierzu wurden 2 g des salzsaueren Salzes in das Sulfat ver- 

 wandelt, die Lösung auf 100 ccm aufgefüllt und mit Aetzbaryt 

 deutlich alkalisch gemacht. Die auf 0° gehaltene Lösung versetzte 

 ich mit 25 ccm r, / ]Q Ba(Mn0 4 ) 2 (etwas mehr als 2 Atome Sauer- 

 stoff auf 1 Molekül der Base) tropfenweise unter Lmschütteln und 

 sättigte die Flüssigkeit nach Beendigung der Reaktion mit Kohlen- 

 säure, um den Ueberschuß von Aetzbaryt zu entfernen. Das 

 bräunlichgelb gefärbte Filtrat machte ich salzsauer, dampfte auf 

 ein kleines Volumen ein, nahm dann mit heißem Alkohol auf und 

 filtrierte vom ausgeschiedenen Baryumchlorid ab. Das alkoholische 

 Filtrat wurde eingedampft, der Rückstand in Wässer gelöst und 



l ) Arch. d. Pharm. 224 (1906), 196. 



