H. Schulze: Oxydatjonsprodukte des Akonins. 289 



nieder eingeengt. Den so erhaltenen, mit kryst allen durchsetzten 

 Sirup brachte ich nach mehrtägigen! Stehen auf Tenscherben und 

 ließ die braunen Mutterlaugen in feuchter Kammer völlig einsaugen. 

 Du- nur noch wenig gefärbte ki vstallmasse wurde aus Alkohol 

 und Act Ihm umkrystallisiert und erwies sich als unverändertes 

 Anagangamaterial, von dem etwas mehr als 1 g zurückerhalten 

 wurde. Andere kristallisierte Produkte ließen sieh aus den Mutter- 

 laugen nicht isolieren. 



Ein etwas günstigeres Resultat erzielte ich hei AnVendung 

 von Chromsäure als Oxydationsmittel. Hierzu wurden 2 g Chlor- 

 hydrat der Base in das Sulfat verwandelt, 3 g Schwefelsäure zu- 

 gegeben und auf 75 cem gebracht. Diese Lösung versetzte ich 

 mit 0,45 g Cr0 3 in 25 cem Wasser (Gehalt jodometrisch ermittelt) 

 und ließ 24 Stunden bei Zimmertemperatur stehen. Nach Verlauf 

 dieser Zeit erwärmte ich noch kurze Zeit auf dem Wasserbade, 

 bis alle Chromsäure reduziert war. Nach dem Erkalten füllte ich 

 durch Aetzbaryt die Schwefelsäure und das Chrom aus, das Filtiat 

 machte ich mit Salzsäure schwach sauer, dampfte bis fast zur 

 Trockene ab und befreite den Rückstand durch Behandeln mit 

 heißem Alkohol von Baryumchlorid. Die barytfreie alkoholische 

 Lösung hinterließ beim Abdampfen einen braunen Sirup, aus dem 

 bei längerem Stehen eine geringe Menge eines Salzes auskrystalli- 

 sierte, das sich als das Chlorhydrat der Amidosäure C 2 4H 33 N0 9 

 erwies. Die Ausbeute ist schlecht, noch nicht ganz 0,1 g. 



Oxydationsprodukt IIa. C 24 H33N0 9 . 



Das salzsauere Salz dieser Amidosäure erhielt ich aus dem 

 in der vorher (S. 284) beschriebenen Weise erhaltenen Rohprodukte 

 durch mehrmaliges Umkristallisieren aus Wasser in reiner Form. 

 Es stellt dann derbe glasglänzende Platten oder kurze Prismen dar, 

 die in Wasser mit sauerer Reaktion ziemlich leicht löslich sind. 

 In absolutem Alkohol ist es ziemlich schwer löslich. Im Kapillar- 

 rohre erhitzt, färbt sich der Körper von 250° an immer dunklet, 

 ist aber bei 300° noch nicht geschmolzen. Das Salz enthält ] 2 Molekül 

 Kryatallwasser, die es im Vakuum bei 100° leicht abgibt; eine 

 Zersetzung des Chlorhydrates findet dabei, wie ich durch einen 

 besonderen Versuch feststellte, nicht statt. 



0,4733 Substanz: 0,0097 Verlust \ , . ™ . , . , rtr . n 



',...„ „ , „„ , r , beim Trocknen bei 100° 



0,5032 Substanz: 0,0098 Verlust v , 



0,5814 Substanz: 0,0124 Verlust I Un a vlium - 



0,4877 Substanz: 0,1326 AgCl. 



C 21 H 33 N0 9 HC1 + y 2 aq.: Bor. H 2 1,72% Cl 6,75% 



Gef. H 2 2,05; 1,94; 2,13% Cl 6,72% 



Arch. d. Pharm. CCXXXXVI. Bds. i. Heft. 19 



