E. Winzheimer: Kawawurzel. 847 



Fraktion VI, vom Sehmp. 108—120° und 100 L r betragend, 

 wurde mit 500 com heißem .Methylalkohol aufgenommen; wählend 

 einiger Stunden ruhigen Stehens krystallisierten wenig gefärbte, 



gleichmäßige Nadeln aus. über denen sich bereits einige gelbliche, 

 plattenförmige Kryställchen zu lagern begannen. Ehe sich letzter« 

 weiter vermehrten, wurde die Lauge abgegossen, die Krystallmn--' 

 mit etwas Methylalkohol übergössen, abgesaugt und mit kaltem 

 Methylalkohol gut nachgewaschen. Es Maren 60 g sandfarbene 

 Xadeln vom Sehmp. 125 — 133°, also Rohmethysticin. 



In der Lauge Bchritt die Krystallisation bereits weiter fort; sie 

 wurde mit der methylalkoholischen Waschflüssigkeit vereinigt, durch 

 Erwärmen völlige Lösung hergestellt und über Nacht der Krystalli- 

 sation überlassen. Es krystallisierten 38 g in Gestalt brauner Platten 

 vom Sehmp. 102 — 115° aus: gereinigtes 6-Methysticin. Aus der auf 

 die Hälfte bis ein Drittel ihres Volumens konzentrierten Lauge wurden 

 noch 18.5 g gereinigtes y-Methystiein von gleichem Aussehen und 

 gleichem Schmelzpunkt gewonnen. 



Der nach Eindampfen der hiervon erhaltenen Lauge ver- 

 bleibende bräunlich gelbe und ein wenig schmierige Rückstand (23 g) 

 wurde als Laugenrest VI bezeichnet und später weiter verarbeitet. 



Fraktion V und ebenso III und I sind bereits fast einheitliches 

 Yangonin: sie bedürfen keiner weiteren Zerlegung, sondern nur 

 einer endgültigen Reinigung. 



Die Fraktionen II und IV bilden, abgesehen von dem aus 

 Fraktion VI schon erhaltenen Teil, das Material für die Gewinnung 

 des Methysticins; sie wurden einer wiederholten systematischen 

 Krystallisation aus Aceton unterzogen. Es wurde zunächst 

 Fraktion II, 155,5 g vom Sehmp. 128 — 135°, mit 600 ©cm Aceton 

 und etwa^s Blutkohle eine Stunde am Rückflußkühler gekocht, dann 

 im Warmwassertrichter blank filtriert; es krystallisierten 67,5 g nur 

 noch wenig gefärbte Xadeln von Methystiein aus, die, von 130° an 

 erweichend, bei 132 — 135° schmolzen. Aus der mit dem Wasch- 

 aceton vereinigten Lauge wurde nun Fraktion IV, 86 g vom Schmelz- 

 punkt 115 — 130°. in gleicher Weise unter Zusatz von Blutkohle um- 

 krystallisiert und fast farblose Prismen von Methystiein erhalten, 

 vermischt mit hellgelben derben Yangoninkrystallen. Durch Aus- 

 lesen wurde dieses Gemisch zerlegt in 57 g Methystiein vom Schmelz- 

 punkt 125 — 137° und 5.5 g Yangonin. Die auf 1 S ihres Volumens 

 eingeengte Acetonlauge lieferte ein ähnliches Krystallgemisch. das 

 sich durch Auslesen in 37. 5 g Methystiein vom Sehmp. 123 — 130° 

 und 6,5 g Yangonin zerlesien ließ. Die so gewonnenen Mengen 

 Methystiein wurden zusammen mit dem aus Fraktion VI erhaltenen 



