348 E. W in z heimer: Kawawurzel. 



noch einmal einer fraktionierten Krystallisation aus 5 Volumteilen 

 Aceton unter Zusatz von Blutkohle unterworfen und gegen Schluß 

 auch die Laugenreste aus den Fraktionen VII, VI, II und IV hinzu- 

 genommen. Es wurden hierbei noch 13,5 g Yangonin abgeschieden 

 und das Methysticin als fast farblose, glasglänzende, harte Prismen 

 in drei Fraktionen von 142, 20 und 31,5 g gewonnen, die bei 132 bis 

 140°, bezw. 136—137° und 125—130° schmolzen. Der aus den 

 letzten Laugen gewonnene, niedrig schmelzende Teil von 63,5 g 

 wurde als Roh - 4 - Methysticin angesehen. 



Die Ausbeute an diesen drei krystallisierten Substanzen aus 

 1 kg Betriebsrückstand betrug also: 



118,0 g Yangonin = 11,8 % d. Rückst., bez. 0,184% \ 



193,5,, Methysticin —19,35,, „ „ „ 0,301 „ ( der 



172,0,, -^-Methysticin = 17,2 „ „ „ ,, 0,268 „ f 



Sa. 483,5 g = 48,35% d. Rückst,, bez. 0,753% J 



Kawa- 

 wurzel 



Ehe in dem Aceton das geeignetste Trennungsmittel für das in 

 den Betriebsrückständen enthaltene Krystallgemisch erkannt und 

 das aus solchen Lösungen stattfindende wechselweise Auskrystalli- 

 sieren von Yangonin und Methysticin gefunden wurde, waren neben 

 dem Essigäther auch seltener benutzte Lösungsmittel wie Phenol, 

 Acetessigester (dieser wegen seiner konstitutiven Verwandtschaft mit 

 dem Methysticin), Dichlorhydrin und Epichlorhydrin versucht 

 worden. Wenn auch die Ergebnisse nicht befriedigen konnten, so 

 hatten diese Krystallisationsversuche doch das Gute, daß hierbei die 

 Gegenwart eines dritten krystallisierten Körpers von größerer 

 Löslichkeit und niedrigerem Schmelzpunkt erkannt und so das 

 ']< -Methysticin aufgefunden wurde. Ueberrascken muß es jetzt, daß 

 das Yangonin 14 Jahre später als das Methysticin entdeckt wurde, 

 obwohl es in den meisten Lösungsmitteln schwerer löslich ist und ein 

 bedeutender Teil von ihm stets zuerst und nur wenig verunreinigt 

 auskrystallisiert. 



Will man auf die Isolierung der Glykoside und der amorphen 

 Säure verzichten, so kann die Gewinnung der drei krystallisierten 

 Verbindungen dadurch vereinfacht werden, daß man den Betriebs- 

 rückstand sogleich mit der zweifachen Gewichtsmenge Aceton aus- 

 kocht, warm filtriert und den ungelösten Teil noch einmal mit der 

 einfachen Menge Aceton erschöpft. Auch hier krystallisiert aus den 

 vereinigten Lösungen zunächst etwa die Hälfte des Yangonins 

 (5,6% des in Arbeit genommenen Materials) in glänzend braunen, 

 harten Rhomboedern aus. Der ganze Rest des Krystallgemisches 

 (44" ) fällt nach Abdestillieren von 4 / 5 des angewandten Lösungs- 



