J. Herzog u. V. Häncn: Pimpinellin. 405 



nächst wurden die in zweiter Auslx-ui <■ t'.isi icin erhaltenen Krystalle 

 durch nochmaliges Ümkrystallisieren aus Alkohol vollends ge- 

 reinigt. Wir erhielten so glänzend weiße Nadeln vom scharfen 

 Schmp. 11'.)", der ;dso von dem seitens Buohheim wie II eu I 

 tili Pimpinellin angegebenen Schmelzpunkt erheblich abweicht. — 

 Nunmehr \ ersuchten wir, den in erster und dritter Ausheute er- 

 haltenen Rohstoff zu reinigen, bezw. in zwei Bestandteile zu zer- 

 legen. Aber sämtliche Versuche führten nur zu einem Stoff, der 

 an Reinheit und in seinen sonstigen Eigenschaften dem zuerst 

 erhaltenen Körper nahekommt, ihn aber nicht völlig erreicht, 

 wahrend in dem harzigen Rückstand ein weiterer einheitlicher 

 Körper überhaupt nicht festgestellt werden konnte. — Diese 

 Reinigung bezw. Trennung wurde zunächst nach Heut durch 

 siedenden Petroleumäther versucht. Doch ergab die Petroleum- 

 ätherlösung bei dieser Behandlung nicht die nach Heut erwarteten 

 rein weißen Krystalle vom Schmp. 106°, sondern ein immer noch 

 gelbliches Produkt, das unscharf zwischen 105 — 115° schmolz. 

 Ebenso zeigte der gelbe Rückstand nicht den bezeichneten Schmelz- 

 punkt von 148°, sondern schmolz zwischen 130 und 160° unter Zer- 

 setzung und gab an siedenden Petroleumäther immer neue Mengen 

 des helleren Körpers ab. Eine völlige Reinigung bezw. Trennung 

 des Rohstoffes durch Petroleumäther nach Heut ist also nicht 

 möglich. — Nachdem ferner die Sublimierbarkeit des Produktes 

 lest gestellt war. wurde eine Sublimation im Vakuum vorgenommen, 

 die ebenfalls nicht zum Ziele führte, sondern eine teilweise Zersetzung 

 des Stoffes herbeiführte. Denn die auf diese Weise erhaltenen 

 Krystalle waren tief gelb gefärbt und zeigten den Schmp. 136: — 158°. 

 Ebenso mißlang die Reinigung des Stoffes durch Ümkrystallisieren 

 aus heißem Wasser, in dem sich der Körper in geringer Menge auf- 

 löst. Auch bei dieser Behandlung wurden nur gelbliche Krystalle 

 erhalten, die sich durch wechselnden, unscharfen Schmelzpunkt 

 als nicht einheitlich erwiesen. — Es ist uns also nicht gelungen, 

 den in erster wie dritter Ausbeute erhaltenen Rohstoff in ein völlig 

 reines, einheitliches Produkt überzuführen oder in zwei Stoffe zu 

 zerlegen. Trotzdem stehen wir nicht an, den in zweiter Ausbeute 

 erhaltenen rein weißen Körper vom Schmp. 119° aus folgenden 

 Gründen als das eigentliche Pimpinellin zu bezeichnen und ihn 

 für den hauptsächlichsten, wenn nicht einzigen Bestandteil des 

 Roh-Pimpinellins zu halten: 



I. Der aus Wasser umkrystallisierte, noch gelb gefärbte Stoff 

 /»•igte nach der Elementaranalyse fast die gleiche prozentuelle 

 Zusammensetzung wie der gänzlich reine, scharf schmelzende Körper: 



