422 H. Emde u. E. Runne: Kresole des Handels. 



von 40 ü Be. 1 ), bringt durch Umschwenken die Sulfosäurerückstände 

 in Lösung und gibt dann dieses ganze Quantum Salpetersäure auf 

 einmal in den Literkolben. Dieser wird dann sofort kräftig um- 

 geschüttelt, bis alle Sulfosäure gelöst ist. was etwa 20 Sekunden dauern 

 mag. Dann stellt man den Kolben sogleich unter einen Abzug. Nach 

 Verlauf von ungefähr einer Minute tritt eine heftige Reaktion ein; der 

 Inhalt kommt in lebhafte.-. Kochen, wobei viel rote Dämpfe entweichen; 

 dann trübt sich die bis dahin klare Flüssigkeit plötzlich, Oeltropfen 

 von Trinitrokresol scheiden sich aus und sammeln sich am Boden, 

 und nach fünf Minuten scheint die ganze Reaktion beendigt. Man 

 läßt aber noch mindestens fernere fünf Minuten stehen, weil doch noch 

 geringe Xachnitrierung stattfindet; alsdann gießt man den ganzen 

 Kolbeninhalt in eine Schale, die bereits 40 ccm Wasser enthält, und 

 spült mit weiteren 40 ccm Wasser nach. Bei diesem Mischen mit Wasser 

 erstarrt das Gel unter Aufquellen und Entweichen nitroser Gase zu 

 einem Krystallbrei von Trinitro-m-kresol. Dieser bleibt bis zum 

 völligen Erkalten der Flüssigkeit, mindestens zwei Stunden, stehen, 

 wird dann mit einem Pistill grob zerdrückt und auf ein papierenes 

 Saugfilter gebracht. Das Filtrieren verläuft sehr schnell; ,man wäscht 

 mit 100 ccm Wasser nach, welche man am besten aus einem in eine 

 Spitze ausgezogenen Trichter auf die Krystalle fließen läßt, trocknet 

 mit dem Filter bei 95 — 100° und wägt mit ihm, wobei man ein Filter 

 von gleicher Größe als Gegengewicht benutzt. 



E. R a s c h i g empfiehlt besonders, von den vorgeschriebenen 

 90 ccm*) Salpetersäure nicht abzugehen und weiter darauf zu achten, 

 daß der Kolben wenigstens 1 1 Inhalt und einen weiten Hals habe ; 

 ferner sei es nötig, daß die ganze Salpetersäuremenge auf einmal 

 und schnell zur Sulfosäure gegeben werde; lasse man langsam 

 zufließen, so fange die Reaktion leicht schon an, bevor alle Salpeter- 

 säure im Kolben sei. 



Es empfiehlt sich aus diesem letzten Grunde, die Abmessungen 

 der Kolben so zu wählen, daß das Sulfurierungskölbchen mit dem 

 Halse in den Hals des Xitrierungskolbens hineinpaßt, so daß man 

 den Inhalt ohne Verlust hineinstülpen und außerdem bequem aus- 

 tropfen lassen kann. 



Die R a s c h i g'sche Vorschrift ist so genau und anschaulich, 

 daß sich leicht danach arbeiten läßt; ungewiß kann man höchstens 

 darüber sein, wie lange man das Trinitro-m-kresol zu trocknen hat. 



! j 01,9% ig, spez. Gew. 1,38. 



*) A n m. Wenn E. R a s c h i g (Pharm. Ztg. 1908, 53, No. 10, 

 vom 1. Februar) sagt, ich sei dem Fehler unterlegen, statt 90 com 

 Salpetersäure 90 g verwandt zu haben, so dürfte ihm meine Be- 

 richtigung (Apoth.-Ztg. 1908, 22, Xo. 3, vom 8. Januar) entgangen sein. 



Herrn. Emde. 



