468 E. Rupp: Oxycyanidpastillen. 



normal- Salzsäure gefügt, bis der Indikator von Gelb in Orangerot 

 umschlägt. Quecksilberoxyd und Natriumbikarbonat wurden dadurch 

 zu Chloriden neutralisiert, womit die Lösung zur Bestimmung 

 des Cyanids vorbereitet ist. Man versetzt dieselbe mit 1 — 2 g 

 neutral reagierendem Jodkalium, so daß der anfänglich ent- 

 stehende Niederschlag von Quecksilber Jodid wieder in Lösung geht: 



HgCy 2 .HgCl, + 8KJ = 2 K 2 Hg J 4 + 2 KCl + 2 KCy. 



Das gebildete Kaliumcyanid wird nun mit n / 10 - Salzsäure 

 titriert, nachdem man das Reaktionsgemisch nochmals mit 

 ca. 100 — 125 ccm Wasser verdünnt hat. Es ist dies empfehlenswert 

 um den bei der Titration frei werdenden Cyanwasserstoff, 



2 KCy + 2 HCl = 2 KCl + 2 HCy, 



so weit zu verdünnen, daß er ohne Einwirkung auf den Indikator 

 bleibt, erneuter Umschlag in Orangerot also erst auf eine Spur 

 überschüssiger Salzsäure erfolgt. 



Die Berechnung des u / 10 - Salzsäurebedarfs auf Quecksilber- 

 cyanid regelt sich nach den Ansätzen: 



1 HgCy, = 2 KCy = 2 HCl 



252 g „ = 2 HCl 



126 „ „ =1 HCl 



0,0126 „ „ =1 ccm n/ 10 -HCl. 



Die Bestimmung des Gesamtquecksilbers 

 läßt sich am einfachsten jodtitrimetrisch nach dem Verfahren der 

 Kaltreduktion mit .Formaldehyd in alkalischer Lösung ermitteln, 

 das ich ehedem beschrieben und auf Sublimat, Sublimatpastillen 1 ), 

 sowie Que.cksilbercyanid 2 ) angewandt habe. Eine Anpassung an 

 das vorliegende Untersuchungsobjekt ist folgende: 



In einer ca. 200 ccm fassenden Glasstöpselflasche vermischt man 

 10 ccm offizinelle Natronlauge mit etwa 3 ccm der offizinellen Form- 

 aldehydlösung und läßt dazu unter Umschwenken 20 ccm der 

 Pastillenlösung 1 = 100 fließen. Man läßt nun unter öftere m 

 Umschwenken 5 Minuten lang stehen, worauf alles Queck- 

 silber metallisch niedergeschlagen ist. Nun säuert man mit 10 ccm 

 Eisessig kräftig an, schüttelt gut durch, damit jede Spur am Glase 

 haftenden Alkalis sicher neutralisiert wird 3 ) und läßt dann 25 ccm 



!) Dieses Archiv 1906, 540. 



2 ) Pharm. Ztg. 1907, No. 98. 



3 ) Restierendes Alkali könnte mit der weiterhin zuzusetzenden 

 Jodlösung Hypojodit bilden, welches den Formaldehyd oxydiert, ein 

 Prozeß, durch den also Jod gebunden würde. 



