E. Frisch: Zitronensaft. 477 



25 — 50jccm der klaren Flüssigkeit mit der Pipette entnommen und 

 nachJZusatz einiger Tropfen Methylorange mit Vio Normal-Salz- 

 aäure titriert. Bezeichnet 



a das Gewicht der Asche in Gramm, 



S das Volumen der zur Lösung verwendeten Säure in 



Kubikzentimeter Normal-Säure, 

 n das Volumen des zugesetzten Ammoniaks in Kubik- 

 zentimeter Normal- Ammoniak, 

 s das Volumen der beim Zurücktitrieren für die ganze 

 Substanzmenge verbrauchten Säure in Kubikzentimeter 

 Normal- Säure, 

 so ist die Alkalität für a Gramm Asche: a = S + s — n." 



8. Stickstoff nach Kjeldahl: Aus 50 ccm Saft. Es empfiehlt 

 sieh, den Saft im Stickstoffkolben im Wasserbad bis zur Sirupdicke 

 einzudampfen, um beim Aufschließen zu starkes Schäumen zu ver- 

 meiden. 



9. Glyzerin; Aus 50 ccm Saft nach der amtlichen Wein- 

 vorschrift a mit entsprechend größerem Kalkzusatz. Man bringt 

 die alkoholische Flüssigkeit statt auf 100 auf 200 ccm. 



Da das zur Wägung gelangte Glyzerin nicht rein ist, empfiehlt 

 es sich, wie bislang unveröffentlichte Versuche im Hygienischen 

 Institut zu Hamburg ergeben haben, den Gehalt an Reinglyzerin 

 analytisch festzustellen und nur diesen Wert bei der Extrakt- 

 bestimmung zu berücksichtigen. Von den vielen hierzu geeigneten 

 Methoden möchte ich das Oxydationsverfahren mit Kalium- 

 permanganat in alkalischer Lösung von Benedikt und 

 Zsigmond y 1 ). herausgreifen. Bei diesem Verfahren findet 

 folgende Umsetzung statt: 



CH 9 0H 



COOH 

 CH.OH + 3 2 = + C0 2 -f- 3H>0. 



COOH 

 CH 2 OH 



0,2 — 0,5 g Rohglyzerin in wässeriger Lösung werden in einem 

 Erlenmeyerkolben von etwa 300 ccm Inhalt (nicht kleiner !) mit Was« i 

 auf etwa 150 ccm gebracht und 10 g festes Aetzkali darin aufgelöst. 

 Zu der abgekühlten Lösung gibt man etwa 40 ccm 5° ige Kalium- 

 permanganatlösung bis zur Blaugrünfärbung, läßt 15 Minuten 

 stehen, erhitzt und läßt einmal aufkochen. Die heiße Lösung ver- 

 setzt man mit 10%iger Natriumsulfitlösung bis zum Farben- 



l ) Chem.-Ztg. 1885, 9, 975 und Benedi kt- Ul z ei-, Chemie 

 d. Fette u. Wachsarten, Berlin, Julius Springer 1908, 5. Aufl., S. 196. 



