548 A. Tschirch u. S. Gauchmann: Glycyrrhizinsäure. 



Aus dem primären Kalisalz wurde nach der üblichen Methode 

 die reine Glycyrrhizinsäure dargestellt, wobei zu bemerken ist, 

 daß das Bleisalz gut mit heißem Wasser gewaschen werden muß, 

 bis es frei von essigsaurem Kali ist. 



Die suspendierte Flüssigkeit (Alkohol und Wasser 1 : 2) muß 

 vor der Schwefelwasserstoffeinleitung gut erwärmt werden, damit 

 das ganze Blei ausfällt. Auch vor dem Filtrieren muß man die 

 Flüssigkeit erwärmen, um die ganze freie Glycyrrhizinsäure in 

 Lösung zu bringen. 



Nach zweimaligem Auskrystallisieren aus Eisessig und 

 wiederholtem Auskrystallisieren aus mit etwas Wasser versetztem 

 Alkohol wurden sehr schöne Krystalle der freien 

 Glycyrrhizinsäure erhalten. 



Auch das Glycyrrhizinum ammoniacale 

 Merck wurde zur Darstellung der reinen Glycyrrhizinsäure an- 

 gewandt und gab ganz befriedigende Resultate. Die Reinigung 

 des Präparates wurde nicht über das Ammoniumsalz, sondern 

 über die Glycyrrhizinsäure selbst ausgeführt, und zwar auf folgende 

 Weise : 



Das Glycyrrhizinum ammoniacale wurde in verdünntem 

 Alkohol (1 + 4) durch gelindes Erwärmen auf dem Wasserbade 

 gelöst, filtriert und solange Bleiessig hinzugesetzt, als noch eine 

 Fällung entstand. Der schwere Niederschlag — das Blei- 

 glycyrrhizinat — wurde mittels der Saugpumpe abfiltriert, mit 

 heißem Wasser sehr gut gewaschen, in verdünntem Alkohol 

 suspendiert, erwärmt und mit Schwefelwasserstoff zerlegt. Das 

 Schwefelblei scheidet sich gut ab. Es ist sehr leicht die Glycyrrhizin- 

 lösung abzufiltrieren. Das Filtrat wurde auf dem Wasserbade 

 unter stetem Umrühren zur Trockne eingedampft; der Rückstand 

 wurde in seinem dreifachen Gewichte konzentrierter Essigsäure 

 unter Erhitzen gelöst und filtriert. Beim Erkalten schieden sich 

 Krystalle aus, welche auf dem Filter mit Hilfe der Saugpumpe 

 von der Mutterlauge befreit wurden. Alsdann wurde mit etwas 

 konzentrierter Essigsäure gewaschen und wieder in dieser Säure 

 gelöst. Nach dreimaligem Auskrystallisieren aus Eisessig, wurden 

 die Krystalle mit Alkohol gewaschen und aus verdünntem Alkohol 

 (1 + 1) mehrmals umkrystallisiert, wobei das Glycyrrhizin farblos 

 auskrystallisierte. Die Krystalle gaben keine Stickstoffreaktion 

 und schmeckten intensiv süß. Zunächst bei 60 — 70° im Trocken- 

 schrank und dann über Natronkalk und H 2 S0 4 getrocknet, 

 schmolzen sie bei 205°, nachdem schon bei 170° Bräunung und 

 Sintern eingetreten war. Die Glycyrrhizinsäure ist im heißen 



