550 A. Tschirch u. S. Gauchmann: Glycyrrhizinsäure. 



Die Flüssigkeit in der Schale nahm eine hellgelbe Farbe an. 

 Die Glycyrrhetinsäure wurde abfiltriert, um sie von der anhaftenden 

 Schwefelsäure zu befreien, sorgfältig ausgewaschen und im Trocken- 

 schranke getrocknet. 



Die Glucuronsäure. 



Das hellgelbe Filtrat wurde auf 50 — 60° erwärmt und zuerst 

 mit Baryumkarbonat. nachher mit Barytwasser neutralisiert, 

 wobei die Tüpfelmethode benutzt wurde ; als Indikator 

 diente Kongorotpapier (Lackmus ist hier nicht ver- 

 wendbar). Es fiel Baryumsulfat aus. Die überstehende Flüssigkeit 

 wurde abfiltriert. 



Die Flüssigkeit wurde nun im Vakuum zum Sirup ein- 

 gedampft. Der letztere wurde mit der dreifachen Menge Alkohol 

 geschüttelt, abfiltriert und im Vakuumexsikkator zur Kristallisation 

 gebracht. 



Nach einigen Tagen schieden sich derbe Krystalle von 

 Glucuron säureanhydrid aus. Ein für die Glucuron- 

 säure sehr charakteristisches Verhalten. Durch mehrmaliges Um- 

 krystallisieren aus Wasser mit Blutköhle gelang es ganz reine, 

 farblose Krystalle zu erhalten; dieselben sind in Wasser leicht 

 löslich, kaum löslich in Alkohol und Aether. Die Substanz schmilzt, 

 nachdem sie im Vakuumexsikkator über Schwefelsäure und Natron- 

 kalk getrocknet worden ist, zwischen 160 — 170°, nachdem schon 

 bei 150° Bräunung und Sintern eingetreten ist. Der Schmelzpunkt 

 des ganz trockenen Glucuronsäureanhydrids wird in der Literatur 

 auf 175° angegeben. 



Die wässerige Lösung der Krystalle reduziert F e h 1 i n g'sche 

 Lösung und ammoniakalische Silberlösung. Mit Alkalien bildet 

 die Substanz gut krystallisierende Alkalisalze, ebenfalls ein gut 

 kristallisierendes Bleisalz. 



Durch basisches Bleiacetat wird die Säure gefällt, ebenso 

 durch Baryt wasser im üeberschuß, dabei entsteht ein charakte- 

 ristischer, feinflockiger Niederschlag des basischen Barytsalzes. 



Die wässerige Lösung der Krystalle "wurde mit 5,0 p-Brom- 

 phenylhydrazin, welches vorher in überschüssiger Essigsäure (bis 

 zur sauren Reaktion) gelöst war, versetzt, gut geschüttelt, abfiltriert 

 und auf dem Wasserbade solange erwärmt, bis die Ausscheidung 

 von Krystallen begann. Nach dem Erkalten wurden die Krystalle 

 (gelb gefärbte Nadeln) auf einem Filter gesammelt. Das Filtrat 

 wurde nun nochmals erwärmt, wobei sich noch weitere Krystalle 

 ausschieden. Diese Operation wurde solange wiederholt, bis sich 



