A. Tschiroh u. S. Gauch mann: Glycyrrhizinsäure. 557 



ganze Luft verdrängt worden war. Dann wurde zuerst das 

 Bimssteinzink, dann die hintere 5 cm lange Schicht von Zinkstaub 

 und schließlich die Mischung von der Glycyrrhetinsäure und Zink- 

 staub allmählich bis zum Glühen erhitzt. Das sich hierbei bildende 

 Destillat kondensierte sich in dem vorderen kalten Teile der Röhre 

 teilweise zu Krystallen, teilweise zu einer Flüssigkeit, welche nach 

 dem Erkalten der Röhre zu einer unkrystallinischen Masse erstarrte. 

 Der vordere Teil der Röhre wurde abgeschnitten, das Destillat 

 mit Aether aufgenommen, wobei die unkrystallinische Masse in 

 Lösung ging, die gelben Krystalle ungelöst blieben. Die ätherische 

 Lösung wurde mit Alkali im Scheidetrichter ausgeschüttelt und 

 die ätherische Lösung mit Chlorcalcium vom Wasser befreit. Nach 

 Abdunsten des Aethers blieb eine Substanz zurück, welche wahr- 

 scheinlich N a p h t a 1 i n (?) war. 



Ein Teil der braunen unkrystallinischen Masse wurde zwischen 

 zwei großen Uhrgläsern der Sublimation unterworfen. Dabei 

 kondensierten sich an dem kalten oberen Glase Naphtalin- (?) 

 krystalle. 



Um zu entscheiden, was für ein Körper der Glycyrrhetin- 

 säure zugrunde liegt, wurde ferner 1,0 der Säure mit 5,0 Natron- 

 kalk in einer Reibschale gemischt in ein an einem Ende zu- 

 geschmolzenes Rohr aus schwer schmelzbarem Glase von 10 cm 

 Länge eingefüllt und das Rohr mit einem lockeren Asbeststopfen 

 verschlossen. Das offene Ende wurde mit Hilfe eines Korkes mit 

 einem abwärts gebogenen Vorstoße verbunden. Darauf wurde 

 das Rohr auf seiner ganzen Länge anfangs durch kleine Flammen 

 vorgewärmt, nachher vom zugeschmolzenen Ende anfangend, die 

 Flammen immer mehr vergrößert, und schließlich bei geschlossenen 

 Kacheln möglichst hoch erhitzt. 



Die hierbei übergehende Substanz war ölartig, von charakte- 

 ristischem aromatischem Geruch, in Aether leicht löslich. 



Behufs Oxydation mittels KMn0 4 wurde die Glycyrrhetinsäure 

 in Alkali gelöst, diese Lösung in einer Porzellanschale auf dem 

 Wasserbade erwärmt und solange mit einer konzentrierten 

 Permanganatlösung versetzt, bis nach längerem Kochen die rote 

 Farbe des Permanganats nicht mehr verschwand. Darauf wurde 

 Alkohol hinzugefügt, bis die Flüssigkeit farblos geworden war. 

 Die letztere wurde nach dem Erkalten von dem ausgeschiedenen 

 Braunstein abfiltriert und das Filtrat mit Salzsäure unter Er- 

 wärmen bis zur sauren Reaktion versetzt. Xach dem Erkalten 

 schieden sich Krystalle aus, welche weder die xalsäure-, 

 noch die Pikrinsäure- Reaktion gaben. 



