574 J. Gadamer: Ephedrin und Pseudoephedrin. 



2,0796 zu 49,862 ccm Wasser gelöst, lenkten im 2 dm-Rohr 

 die Ebene des polarisierten Lichtstrahles um 2,94° nach links ab. 

 Daraus berechnet sich [«]» = — 35,3° (E m d e — 34,96°). 



Durch Alkalisieren mit Natriumkarbonat und Ausschütteln 

 mit frisch über Natrium rektifiziertem Aether wurde die freie Base 

 dargestellt. Die ätherische Ausschüttelung wurde über Natrium- 

 sulfat entwässert und vor Feuchtigkeit geschützt vom Aether befreit. 

 Die freie Base krystallisierte hierbei direkt; der Schmelzpunkt der 

 hygroskopischen Base wurde zu 38 — 40° ermittelt (vollkommen 

 klar geschmolzen). Zur Bestimmung des Drehungsvermögens 

 wurden 1,7914 g zu 49,862 ccm mit absolutem Alkohol aufgelöst; 

 bei 1 = 2 war «^ = — 0,45°, woraus sich [w]^ zu — 6,3° berechnet. 



Die alkoholische Lösung wurde mit etwas mehr Phenylsenföl 

 als berechnet versetzt, zwei Tage bei gewöhnlicher Temperatur 

 stehen gelassen und dann zur Krystallisation eingeengt. Der Thio- 

 harnstoff bestand nach dem Umkrystallisieren aus Alkohol aus 

 derben zu Rosetten vereinigten Prismen vom Schmp. 115° (unter 

 Zersetzung). Zur Bestimmung des Drehungs Vermögens wurden 

 0,9678 g zu 24,9554 ccm in absolutem Alkohol gelöst; bei 1 = 2 

 war «£° = — 8,15, woraus sich f//] D ° zu — 105,1° berechnet. 



Pseudoephedrin. 



Als Ausgangsmaterial diente Pseudoephedrin Merck mit 

 dem angegebenen Schmp. 115 — 116° und dem gefundenen 117 — 118°, 

 also ebenfalls übereinstimmend mit den Angaben E m d e's. 



Zur Bestimmung des Drehungsvermögens wurden 2,0274 g 

 in absolutem Alkohol zu 49,862 ccm gelöst; aus dem bei 1 = 2 

 abgelesenen Winkel « = -f 4,16° berechnet sich [u]£ = -f- 51.2" 

 (Emde = 51,24°). 



Der wie beim Ephedrin mit Phenylsenföl dargestellte und aus 

 Alkohol umkrystallisierte Pseudoephedrylphenylthioharnstoff be- 

 stand aus durchsichtigen Tafeln von ungefähr rechteckigen Um rissen. 

 Er schmolz bei 122° (ohne Zersetzung). 



Die Bestimmung des spezifischen Drehungsvermögens führte 

 bei einer Lösung von 1,0336 g zu 24,9554 ccm in absolutem Alkohol 

 (bei 1 = 2 und « D = + 1,89°) zu [u]™ = + 22,8°. 



Eine auf maßanalytischem Wege ausgeführte Schwefel- 

 bestimmung gab den theoretischen Wert, während bei dem Ephedryl- 

 phenylthioharnstoff statt 10,7% nur 10% gefunden wurden. 



Für die Ausführung der analytischen Bestimmungen und 

 .Messungen bin ich Herrn Fritz Kuntze zu bestem Danke 

 verpflichtet. 



