624 K. Kubler: Chemie der Kondurangorinde. 



I. Darstellung des Rohkondurangins. 



Die 14 Tage lang im Moh r'schen Apparat mit Aether 

 extrahierte Rinde wird nach Verjagung des Aethers in einer Destillier- 

 blase zwei Tage lang mit 96%igem Alkohol unter Rückgießen des 

 n bdest illierenden Alkohols extrahiert, halb erkalten gelassen, nach 

 Abgießen der Tinktur das Rindenpulver in einer Filterpresse ab- 

 gepreßt und die Preßkuchen iy 2 Tage lang nochmals in gleicher 

 Weise behandelt. Nach dem Abdestillieren des Alkohols und Ein- 

 engen auf dem Wasserbad verblieben 380 g aus 3 kg Rinde, ent- 

 sprechend 12,66% des Trockengewichtes der Rinde, als alkoholisches 

 Extrakt. 



Zum Zweck der Behandlung mit Aceton wurden Liter- Stand- 

 flaschen zu % mit Aceton gefüllt und das Extrakt heiß mit Hilfe 

 eines Glasstabes tropfenweise in das Aceton fallen gelassen. Nach 

 Zugabe von je einigen Extrakttropfen (2 g etwa) wird energisch 

 durchgeschüttelt. Hierbei umgeben sich die Tropfen mit einer weißen 

 Pulverhaut, um beim weiteren Schütteln unter Lösung eines be- 

 trächtlichen Teiles zu Pulver zu zerfallen. Nachdem alles Extrakt 

 eingetragen ist, schüttelt man, bis das Aceton nichts mehr auf- 

 nimmt, läßt absitzen, gießt die Acetonlösung ab und schüttelt noch- 

 mals mit der gleichen Menge frischen Acetons aus. Beim Absetzen 

 setzt sich das unlösliche Pulver, indem es zusammenballt, sehr fest 

 an den Boden an und muß nachher durch einen spitz ausgezogenen 

 dicken Glasstab aufgelockert werden. Nach dreimaliger Aus- 

 schüttelung nimmt das Aceton nichts mehr auf. Das beim Ab- 

 destillieren der Lösung Mieder gewonnene Aceton kann zum selben 

 Zwecke wieder verwendet werden. 



Den acetonunlöslichen Teil bezeichne ich mit B. 



Die Acetonlösung enthält das Glykosid neben Verunreinigungen, 

 wie Harz und etwas Zucker. Nachdem das Aceton so weit als irgend 

 möglich durch Destillation entfernt ist, erhitzt man den Kolben 

 ohne Kühler auf dem Dampfbad und kann so bei Schräghalten des 

 Kolbens noch einen letzten Rest von Aceton entfernen. Der er- 

 kaltete Rückstand löst sich in wenig Chloroform; bei steigender 

 Verdünnung mit Chloroform und Schütteln wird ein Punkt erreicht, 

 bei welchem sich eine flockige Ausscheidung bemerkbar macht. 

 Die Flocken klumpen sich beim Schütteln dann zusammen und 

 verdichten sich beim Stehen an der Oberfläche der Flüssigkeit zu 

 einer Haut resp. einem Klumpen und einem als Ring an der Flasche 

 haftenden Rand. Dieser Rand vermehrt sich allmählich beim 

 völligen Klarwerden der zunächst trüben Chloroformlösung. 



