K. Kubier: Chemie der Kondurangorinde. 627 



setzen dann nach längerem Stellen, je naeh der Stufe ihrer Reinheit, 

 mehr oder weniger reichliche Mengen harzähnlicher Substanz ab, 

 wenn man die Lösung mit mehr Chloroform verdünnt, wobei offenbar 

 ein in der knnzentrierteren Lösung bestehendes Löswngsgleiehgewieht 

 gestört wird. Als ein erstes Kriterium der Reinheit habe ieh daher 

 den Umstand angesehen, daß die C h 1 O r Ott C m I ö a n g e i n e S 

 Präparates auch bei s e h r s t a i k e r V e r d ii n n u n g 

 im Reagcn /. g läse in i t C h 1 ör of r m n i c h t m e h r 

 getrübt w u r d c. 



Um die Reste ätherlöslicher Stoffe zu beseitigen, die das 

 Kondurangin mit größter Hartnäckigkeit festhält, wurde es zu- 

 nächst trocken wiederholt mit größeren Mengen Aether digeriert, 

 und wenn auf diese Weise nichts mehr zu extrahieren war, die kon- 

 zentriert alkoholische Lösung des Glykosides mit Aether fraktioniert 

 gefällt. Hierbei bleiben schließlich auch noch die letzten Reste 

 ätherlöslicher Substanz in ätherisch alkoholischer Lösung zurück. 



Die zunehmende Reinheit des Glykosides läßt sich endlich 

 auch nach seinem Verhalten beim Erhitzen im Kapillarrohr be- 

 urteilen. Das Glykosid hat keinen Schmelzpunkt im engeren Sinne 

 des Wortes. Je nach dem Grade seiner Reinheit bleibt es beim 

 Erhitzen in den weiten Grenzen von 82 — 147 ° C. ganz unverändert, 

 sintert dann, erweicht allmählich, entwickelt Blasen, wird durch- 

 sichtig, und steigt endlich unter lebhafter Gasentwickelung bei 

 170 — 186° im Röhrchen unter Zersetzung in die Höhe. Als brauchbar 

 für die Beurteilung der Reinheit habe ich besonders den Temperatur- 

 grad befunden, bis zu welchem die Probe im Kapillarrohr völlig 

 unverändert bleibt, und dafür schließlich nach mannigfaltigen Ver- 

 suchen die Temperatur von 146 — 147° als Zeichen der Reinheit 

 angenommen. 



Erst wenn diesen Anforderungen Genüge getan war, habe 

 ich meine Präparate als analysenrein angesehen. 



Zur weiteren Erläuterung meines Reinigungsverfahrens mögen 

 folgende genaueren Versuchsdaten führen: Das zu reinigende Roh- 

 kondurangin blieb bis 82° im Kapillarrohr unverändert, sinterte 

 von 90 — 96°, wurde bei 132° blasig und stieg von 144 — 149° unter 

 lebhafter Blasenentwickelung in die Höhe. 12 g der Substanz 

 wurden zweimal je einen Tag lang mit je 300 g Aether digeriert. 

 Das hierauf von Aether befreite und wieder getrocknete Material 

 in wenig Chloroform gelöst und die klare Lösung mit % 1 Chloro- 

 form verdünnt, wobei zunächst Trübung und nach dem Durch- 

 schütteln eine flockige Abscheidung unter allmählicher völliger 

 Klärung der Lösung erfolgte. Nach dem Abdestillieren des Chloro- 



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