Schneider , Prüfungsmethoden dts Jodkaliums. 41 



Da Kaspar ferner vorschreibt, 10,0 g. Jodkalium aiif 50 C.C — 

 also im Verhältniss von 1:5 — zu lösen, so ist die Jodkalium - 

 Lösung sechsfach concentrirter als bei Personne, und zwölf- 

 fach concentrirter als bei Marozeau. Die Reactionsflüssigkei- 

 ten treten hier demnach in dem Verhältnisse von 1 : 21,5, also mehr 

 als fünffach so concentrirt als bei Marozeau und mehr als 

 doppelt so concentrirt als bei Personne zusammen. 



Aus der am Schlüsse folgenden Tabelle ist eine recht gute 

 üebereinstimmung der Resultate nach Kaspar mit den nach der 

 sehr genauen Fresenius'schen Destillations- Methode gewonnenen 

 Zahlen ersichtlich, und diese Methode von allen hier auf- 

 geführten Quecksilberchlorid- Methoden die ge- 

 naueste. Selbst die Combination der Kaspar -Personne'schen 

 Methode (ich verwendete die Kaspar'sche Jodkalinralösung und die 

 halb so starke Personne'sche Quecksilberchloridlösung; es traten 

 also die Reactionsflüssigkeiten in einem Verdünnungsgrade von 

 1 : 40,5 zusammen) ergiebt fast ausnahmslos in allen Positionen 

 höhere Zahlen als die von Personne. 



Hiermit im Einklänge steht, dass sich die nach Marozeau 

 gewonnenen Zahlen im Vergleich mit den Personne'schen nur 

 wenig niedriger stellen, während bei der grossen Differenz der 

 Concentration auch ein weit grösserer Abstand dieser Zahlenreihen 

 erwartet werden müsste. 



Die Fresenius'sche Methode wurde folgendermaassen ausgeführt: 



Ich verwendete 0,3 des qu. Jodkaliums, spülte dasselbe in ein 

 mit tubulirtem Glasstopfen versehenes Kölbchen, setzte einige 

 Gramme verdünnter Schwefelsäure, zuletzt 5,0 g. reinen Eisen - 

 Alauns hinzu, und fing das überdestillirende Jod in einer Lösung 

 von 1,0 g. Jodkalium in 30,0 g. destillirten Wassers in einem 

 gekühlten Kölbchen auf. Die Lösung wurde mit unterschwefelig- 

 saurem Natron titrirt unter Beobachtung der von Fresenius (Quant. 

 Anal. S. 489) angeführten Methode. Die gefundenen Zahlen sind 

 sämmtlich Mittel aus (sehr nahe übereinstimmenden) Parallelbe- 

 stimmungen. 



Die gewichtsanalytische Bestimmung des Jodgehaltes im Jod- 

 kalium als Jodsilber geschah unter gleichmässiger Innehaltung der 

 von Duflos (Ch. Apoth. B. S. 513) vorgeschriebenen Methode, und 

 ergiebt fast überall höhere Ziffern als die übrigen in Anwendung 

 gekommenen Bestimmungsweisen. 



