140 Bestimmen von Salieylsäure iu Nahrungsmitteln mit Hülfe d. Colorimetrie. 



Thatsachen: Die Calciumphosphate wei'den von Ammoniak gefällt. 

 Calciumphosphat und Magnesiumphosphat sind in Essigsäure lös- 

 lich, während Eisenphosphat und Aluminiumphosphat sich darin 

 nicht auflösen. Die löslichen basischen oder sauren Phosphate fällen 

 die Silbersalze als gelben Niederschlag von dreibasischem Silber- 

 phosphat Ag^PO^. Dieser citronengelbe Niederschlag ist unlös- 

 lich, ausgenommen in Ammoniak. 



Man löst zunächst 6,895 g. Silbernitrat in destillirtem Wasser, 

 ergänzt das Volum auf 1000 C. C, welches 4,565 g. Silber im Liter 

 entspricht; 100 C.C. dieser Lösung fällen 0,710 g. Phosphorsäure. 

 Andrerseits löst man 5,414 g. Chlornatrium in destilliitem Wasser 

 und ergänzt das Volum auf 2000 C.C; 100 C.C. dieser Lösung 

 fällen 0,500 g. Silber. 



Zur Ausführung der eigentlichen Bestimmung behandelt man 

 die Phosphorsäure enthaltende Verbindung mit Salpetersäure von 

 1,030 spec. Gew. Man filtrirt die Lösung, wäscht das Unlösliche 

 mit heissem destillirtem Wasser nach, vereinigt die filtrirten Wasch- 

 wasser mit der sauren Lösung und übersättigt mit Ammoniak. Der 

 gebildete Niederschlag, welcher sämmtliche Phosphate enthält, wird 

 auf einem kleinen Filter mit ammoniakhaltigem Wasser gewaschen, 

 der Niederschlag auf dem Filter selbst (nachdem man den E,eci- 

 pienten gewechselt hat) durch Uebergiessen mit Essigsäure gelöst 

 und mit verdünnter Essigsäure das Unlösliche nachgewaschen. Nur 

 Calcium- und Magnesium- Phosphat lösen sich hierbei. Der filtrir- 

 ten Lösung wird sodann wieder Ammoniak zugesetzt, bis ein Nie- 

 derschlag sich bildet, der sich nicht mehr durch Umschütteln wie- 

 der löst; man lässt diesen Niederschlag durch einen Tropfen Essig- 

 säure verschwinden. Diese Flüssigkeit wird nun in ein 250 C.C. 

 fassendes, mit Glasstofen verschliessbares Glas gebracht und der- 

 selben mit Hülfe einer graduirten Pipette 100 C.C. der oben 

 beschriebenen Silberlösung zugesetzt und umgeschüttelt, wobei sich 

 sogleich der charakteristische gelbe Niederschlag von Silberphosphat 

 bildet; hat sich dieser Niederschlag abgesetzt, so giesst man von 

 der Salzlösung aus einer in 7io C.C. eingetheilten Bürette so lange 

 zu, bis der käsige Niederschlag oder die Trübung durch Chlorsil- 

 ber vollständig sich zu bilden aufhörte; im Weiteren arbeitet man 

 wie bei Untersuchung einer Münze: man liest auf der Bürette das 

 Volum der verwandten Chlornatriumlösung ab. Perrot empfiehlt 

 diese Methode als klar und genau, sowie trotz der vielen zu 

 beobachtenden Einzelheiten als vergleichsweise schnell ausführbar, 

 weil man nicht auf das immer lang dauernde Absetzen des Am- 

 monium-Magnesiumphosphates zu warten braucht. {Böpertoire de 

 Pharmacie. Tome 9. pag. 458.) C. Kr. 



Das Bestimmen von SalicylsSiire in Nahrungsmitteln 

 mit Hülfe der Colorimetrie wird von Pellet und de Grobert 



