168 E. Jahns, Ueber die kryttallisirbaren gelben Farbstofie der Galangawurzel. 



Verbindung nach einigen Augenblicken als gelber Niederschlag 

 aus. Sie wurde bei 120*^ getrocknet. 



0,0612 Substanz gaben 0,0127 CaSO*. 



Berechnet 

 Gefunden für (Ci6Hi-06)2, Ga(0H)2 



Ca 6,04 5,93 Proc. 



Diacetylkämpferid, C'^E^''0^{Cm-^Oy. Die Fähigkeit 

 des Kämpferids, mit Basen Verbindungen einzugehen, ohne den 

 Charakter einer Säure zu besitzen, liess auf das Vorhandensein 

 alkoholischer Hydroxylgruppen schliessen, deren Anzahl durch 

 Acetyliren des Kämpferids zu bestimmen versucht wurde. Acetyl- 

 chlorid wirkte auf das in Eisessig gelöste Kämpferid auch bei 

 längerem Erhitzen nur langsam ein. Durch Ausfällen mit Wasser 

 und Umkrystallisiren des Produktes aus Alkohol wurde ein bei 

 etwa 170^ schmelzender, in blassgelben Elättchen krystallisirender 

 Körper erhalten, der sich mit verdünnter Kalilauge sofort gelb 

 färbte, ein Zeichen, dass die Acetatbildung nicht vollkommen durch- 

 geführt war. 



Besser war der Erfolg bei Anwendung des Liebermann'schen 

 Verfahrens. Das zuvor entwässerte Kämpferid wurde mit dem glei- 

 chen Gewicht wasserfreien Natriumacetates und einem Ueberschusse 

 Essigsäureanhydrid am E,ückflusskühler gekocht. Das Kämpferid 

 löste sich leicht und war, wie das Verschwinden der anfänglich 

 gelben Farbe der Lösung erkennen liess, schon nach wenigen 

 Minuten in die neue Verbindung übergeführt. Zur sicheren Vol- 

 lendung der Eeaction wurde noch eine Stunde gekocht, dann 

 die noch heisse Flüssigkeit anfangs mit wenig Wasser und nach 

 erfolgter Lösung des überschüssigen Essigsäureanhydrids mit mehr 

 Wasser versetzt, wodurch das Acetylkämpferid ausgefällt wurde. 

 Durch mehrmaliges Umkrystallisiren aus siedendem Weingeist 

 wurde dasselbe gereinigt. Es krystallisirte in farblosen feinen 

 Nadeln, war unlöslich in Wasser, schwerlöslich in Weingeist und 

 schmolz bei 188— 189*^. Beim Uebergiessen mit kalter, verdünnter 

 Kalilauge trat keine Gelbfärbung derselben ein, erst nach einiger 

 Zeit färbte sie sich schwach. Zur Analyse wurde das Präparat 

 bei 120^ getrocknet, es erwies sich hierbei als wasserfrei, verlor 

 auch bei vorsichtigem Schmelzen nicht an Gewicht. 



0,2867 Substanz gaben 0,6537 Co^ und 0,1137 H^O. 



