354 J. Biel, Ueb. d. ProUius'sche Methode z. Gehaltsbestimniung v. Chinarinden. 



Endlich versuchte ich zwecks Beschleunigung des Verfahrens 

 die Fällung, das Sammeln auf dem gewogenen Filter und das 

 Veraschen der Allcaloide ganz zu umgehen. Nachdem einige Be- 

 stimmungen wegen zu gering bemessener Chloroformmenge kein 

 genügendes Resultat ergeben hatten, schlug ich mit Glück folgen- 

 den bequem in einem Arbeitstage zu beendigenden Weg ein: Ich 

 verdunstete die nach 4stündiger Maceration erhaltene Lösung, 

 nahm mit Schwefelsäure und heissem Wasser auf, trennte das Harz 

 durch Filtration, wusch gut nach, sammelte das Durchgelaufene 

 in einem hohen Stöpselglase, übersättigte mit Ammoniak und schüt- 

 telte 4 bis 5mal kräftig mit 20 C. C. Chloroform aus. Der Ver- 

 dunstungsrückstand wurde bei 110° getrocknet und gewogen. 



3) Cortex Chinae fuscus Java = 9,396. 



50 g. Rindenpulver wurden vier Stunden macerirt und je 

 100 g. der ätherischen Lösung a) in oben geschilderter Weise 

 verdunstet, mit Schwefelsäure aufgenommen, mit Natriumcarbonat 

 gefällt, die Alkaloide gewogen und der Chloroformrückstand hin- 

 zugerechnet; b) verdunstet, mit Schwefelsäure aufgenommen, Filtrat 

 mit Ammoniak übersättigt und viermal mit 20 C. C. Chloroform 

 ausgeschüttelt. 



Resultat aus a) gefällte Alkaloide . 0,8222 

 Chloroformrückstand 0,1372 



Summe 0,9594 

 aus b) Chloroformrückstand 0,9770 

 wovon a) 102% und b) 104% repräsentirt. Es wurden daher 

 die erhaltenen Alkaloide nach Hielbig's Vorschrift in verdünnter 

 Essigsäure gelöst, die Lösungen durch gewogene Filter filtrirt, gut 

 nachgewaschen, das Filter bei 110" getrocknet und das ungelöst 

 gebliebene Harz gewogen. Es betrug bei a) 0,0238 und bei 

 b) 0,0448, welche Gewichte, von obigen abgezogen, an reinen 

 Alkaloiden hinterlassen bei a) 0,9356 und bei b) 0,9322, welche 

 Zahlen resp. 99,57 und 99,21% des Gesammtalkaloidgehaltes reprä- 

 sentiren. 



Hieraus ergeben sich folgende Schlüsse: 1) Das ProUius'sche 

 Aether - Ammoniakverfahren bringt , " wie bereits Kissel a. a. 0. 

 erwähnt, alle vorhandenen Alkaloide in Lösung. 2) Die Ma- 

 cerationsdauer darf nicht weniger, aber auch nicht mehr als 



