406 C. Schneider, Offlcinella Benzoesäure. 



die Gewinnung des zweiten bis fünften Sublimats (cf. No. 20 

 Pharm. Ztg.) verwendet wurden, so geschah dies nur, um die in 

 dem kostbaren Probe - Material enthaltene Benzoesäure möglichst 

 vollständig zu gewinnen, und andererseits das Verhalten der spä- 

 teren Sublimationsfractionen gegen Permanganat genügend kennen 

 zu lernen. (Das Ganze hatte daher nur wissenschaftliche Bedeu- 

 tung). In praxi verfahre ich anders, weil der Preis der aufge- 

 wendeten Heizung in keinem rentablen Verhältnisse zu der Menge 

 des letzten Fractionsproductes steht. So erhielt ich z. B. bei der 

 4. und 5. Sublimation aus 450,0 g. Siam-Harz nur noch 5,0 resp. 

 3,0 g., also in Summa 8 g. durch eine zwanzigstündige Feuerung. 



Mischt man 1 Thl. gepulverter zimmtsäurefreier Siam-Benzoe 

 mit 2 Theilen trocknen weissen Sandes , füllt damit das Sublima- 

 tionsgefäss zu ^g an, erhitzt allmählich auf circa 150° C, und 

 erhält den Apparat auf dieser Temperatur 20 Stunden lang, so ist 

 im ersten Sublimat die Hälfte bis ^/g des erhaltbaren Benzoesäure - 

 Gehaltes aufsublimirt. Pulvert man den Kuchen nun nochmals, 

 vermischt ihn mit der Hälfte seines Gewichtes trocknen Sandes, 

 und sublimirt zum zweiten Male, so beträgt das zweite Sublimat 

 meist fast die Hälfte des ersten. Eine dritte Sublimation lohnt 

 nicht mehr ohne nochmaligen Zusatz einer neuen Portion Harzpul- 

 vers; und vermische ich den Rückstand mit der Hälfte seines Ge- 

 wichtes davon, und sublimire aufs Neue. So lässt sich der gepul- 

 verte Rückstand stets an Stelle von Sand bei weiterer Arbeit 

 benutzen. 



Die Befürchtung Schlickum's, die so erhaltene Benzoesäure 

 könne durch Lagern an ihrer Reductionsfähigkeit für Permanganat 

 Einbusse erleiden, habe ich bei sorgsamer Aufbewahrung in 

 schwarzer gut verschlossener Glasflasche nicht bestätigt 

 gefunden; natürlich wird nach wochenlangem Umherliegen in blosser 

 Papierkapsel — oder im hellen Glase — eine Abnahme der Re- 

 ductionsfähigkeit wahrnehmbar werden müssen. 



Die Schattenseiten, welche Herr Schlickum sowohl an der 

 TOn Schacht, und der von mir angegebenen, als auch an seiner 

 eigenen modificirten Permanganat -Methode erblickt, sind auch mir 

 nicht entgangen, und hätte sich Herr Schlickum ein sehr grosses 

 Verdienst erworben, wenn derselbe durch die genaue Angabe 

 einer fest präcisirten neuen Methode die Permanganat- Probe 

 in (ien Schatten gestellt hätte. 



