Diirstellung und Anwendung der Molybdänlösung. 529 



6) Man säuert nicht die Ammoniummolybdatlösung vorher an, 

 sondern die Lösung des Untersuchungsobjectes, in welchem man 

 Phosphorsäure oder Arsensäure vermuthet. 



Verf. hat jede dieser 6 Methoden geprüft und gefunden, dass 

 68 einerlei ist, ob man die Säure in die Ammoniummolybdatlösung 

 oder umgekehrt letztere in die Säure giesst, vorausgesetzt man 

 arbeitet mit genügend verdünnten Flüssigkeiten und versäumt 

 nicht beim Eingiessen anhaltend zu rühren. Wurde Molybdän- 

 lösung 3 Monate lang aufbewahrt, so bildete sich ein gelber Boden- 

 satz, der aus Molybdänsäure bestand und stets ein wenig Ammo- 

 niumnitrat eingeschlossen enthielt. Es zeigt dies deutlich, dass die 

 Salpetersäure mit der Zeit die Molybdänsäure verdrängt. 



]^ach Ansicht des Verf. sind die beiden Ursachen, welche 

 meist die vorkommende Zersetzung der Molybdänsäurelösung ver- 

 schulden, der vorgängige Zusatz von Salpetersäure und die zu 

 geringe Menge verwendeten Wassers. Als eine gute Vorschrift 

 wird folgende von Champion und Pellet gegebene empfohlen: 10 g. 

 Molybdänsäure werden in 15 C.C. Ammoniak gelöst, mit 8 C. C. 

 Wasser verdünnt und dann unter Umrühren Tropfen für Tropfen 

 diese klare Lö.sung in 50 C. C. Salpetersäure gegossen, die mit 

 30 C.C. Wasser verdünnt sind-, man überlässt das Gemenge einige 

 Tage bei 40 — 45" der Ruhe, wobei möglicherweise vorhandene 

 Kieselsäure oder Phosphorsäure sich abscheiden würden. 



Verf. schlägt vor, den Wasserzusatz bei den 15 C.C. Ammo- 

 niak um 30 C.C. und bei den 50 C.C. Salpetersäure um 50 C.C. 

 zu vermehren, um so ein sehr empfindliches Reagens zu erlangen, 

 welches selbst nach 2 Monaten keinen Bodensatz bildet. 



Ueber die Verwendungsweise der Molybdänlösung bestehen 

 verschiedene Ansichten. Nach der verbreitetsten giesst man, be- 

 ständig dabei umrührend, die mit Salpetersäure gemachte und durch 

 Wasser verdünnte Lösung des zu analysirenden Körpers in einen 

 grossen Ueberschuss der Molybdänlösung und überlässt bei 40 bis 

 45° der Ruhe, Andere giessen einen Ueberschuss von Molybdän- 

 lösung in die verdünnte, mittelst Salz- oder Salpetersäure herge- 

 stellte, Lösung und überlassen dann der Ruhe. Nach einer drit- 

 ten Anwendungsweise wird die Substanz einem Ueberschusse von 

 Ammoniummolybdat zugesetzt, das Gemenge zum Sieden erhitzt 

 und der Ruhe überlassen. 



Auf letztere Weise ist das Verfahren bedeutend vereinfacht, 

 denn es genügt im Momente des Bedarfs reines Ammoniummolyb- 

 dat in Wasser zu lösen und einen Ueberschuss dieser Lösung in 

 die Salpeter - oder salzsaure Auflösung des zu untersuchenden Kör- 

 pers zu giessen und zum Sieden zu erhitzen. 



Verf. ist überzeugt, dass es durch jede der 3 Methoden gelingt, 

 Phosphor- und Arsensäure gut nachzuweisen, vorausgesetzt, dass 

 das Reagens im Ueberschusse der gesuchten Säure angewendet; 



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